[發明專利]一種渣類材料結晶行為及結晶溫度測定的方法

有效

• 申請號: 201110400548.1
• 申請日: 2011-12-06
• 公開（公告）號: CN102520001A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 班麗麗;史學星;溫娟;鞠新華;劉衛平
• 申請（專利權）人: 首鋼總公司
• 主分類號: G01N25/02
• 分類號: G01N25/02;G01N1/44
• 代理公司: 北京華誼知識產權代理有限公司 11207
• 代理人: 劉月娥

1.一種渣類材料結晶行為及結晶溫度測定的方法，工藝步驟如下：

(1)渣樣制備：將渣料置于鉑金/石墨坩堝中，在敞口式攪拌加熱爐中進行高溫1400～1550℃灼燒，灼燒至玻璃態熔渣后，水淬；再將冷卻后的渣樣經過粉碎設備破碎后，用瑪瑙研缽研磨、混勻制成50～200目的渣粉；

(2)渣樣成型：借助糊精將粉樣粘合，并用無水濾紙將渣粉輕輕按壓固定于3mm×3mm鉑金片上，使渣樣成型；

(3)高溫激光裝樣：將裝有成型渣樣的鉑金片放到Φ8mm×4mm的Al₂O₃坩堝的底部，再將Al₂O₃坩堝放入激光共聚焦顯微鏡的100～1700℃金相加熱爐中；

(4)實驗參數設定：先將置于金相加熱爐中的渣樣進行抽真空操作，再根據不同渣類材料設定升溫速率為60～600℃/s，溫度為1300～1600℃，然后在Ar₂氣氛保護下進行降溫實驗；

(5)結晶過程觀察：用計算機對結晶過程進行實時觀察，并同步采集到整個結晶過程的動態畫面，觀察過程中需根據圖像的清晰度隨時聚焦調整；其中，渣樣從液相析出結晶相的初始結晶溫度以觀察到液態渣樣隨溫度下降開始析出結晶產物為標志；渣樣結晶相完全析出的結晶溫度以觀察到結晶產物不再長大，以及晶體種類和數量不再變化，只有固相存在為標志；

(6)數據及圖像處理：實驗完畢后，保存實驗數據及視頻結果，截取初始結晶溫度以及結晶相完全析出的結晶溫度對應的典型圖片及晶體形核、長大結晶變化行為視頻進行分析。