[發明專利]制備球形過氧碳酸釔的方法

有效

• 申請號: 201210383454.2
• 申請日: 2012-09-22
• 公開（公告）號: CN103011087A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 郝先庫;張瑞祥;趙永志;汪立新;劉海旺;王士智;胡珊珊;馬顯東;許宗澤
• 申請（專利權）人: 包頭市京瑞新材料有限公司
• 主分類號: C01B15/10
• 分類號: C01B15/10
• 代理公司: 包頭市專利事務所 15101
• 代理人: 莊英菊

技術領域

本發明涉及一種制備球形過氧碳酸釔的方法，屬于一種材料制備工藝。

背景技術

活性氧化合物在化學反應過程中發出可見光，過氧碳酸鹽是化學發光研究領域中比較活躍領域之一。過氧碳酸釔是一種不易溶于水、在溫度為100℃以下不發生分解、易保存的固體，稀土元素釔離子用于制造微波用磁性材料和軍工用重要材料，光學玻璃，陶瓷材料添加劑，大屏幕電視用高亮度熒光粉和其它顯像管涂料，還用于制造薄膜電容器和特種耐火材料，以及高壓水銀燈，激光，儲存原件等磁泡材料，釔作為發光的基質材料，在化學發光過程中起到輔助催化增強作用，過氧碳酸釔是一種活性氧化合物，具有高能量，活性氧由于比基態氧分子的能量狀態要高，因此表現出了遠高于基態氧分子的反應活性，其化學發光活性比過氧碳酸鈉高，是一種相對“綠色”的氧化劑。過氧碳酸釔具有靈敏度高、選擇性好的化學發光體系，有可能成為化學發光研究、應用熱點。

發明內容

本發明的目的在于提供一種顆粒均勻、流動性好，形貌為球形的過氧碳酸釔制備方法。

技術解決方案：本發明在反應器中加入碳酸氫銨和濃度為28％的氨水，碳酸氫銨與氨水摩爾比為1∶0.67-1.17，再加入去離子水，碳酸氫銨與去離子水摩爾比為1∶6-9.1，得到濃度為3.7-4.5mol/L碳酸氫銨溶液，在室溫下，向碳酸氫銨溶液中加入濃度為1.55-1.98mol/L的硝酸釔溶液，碳酸氫銨與硝酸釔摩爾比為1∶0.054-0.082，得到碳酸氫銨、氨水和硝酸釔的混合溶液；向混合溶液中加入濃度為30％的雙氧水，硝酸釔與雙氧水摩爾比為1∶2.7-5.7，反應1-4小時，產生過氧碳酸釔沉淀，靜止陳化24-48小時，將沉淀過濾、洗滌，得到顆粒均勻、流動性好，形貌呈球形的過氧碳酸釔產品。

發明效果

本發明中碳酸氫銨濃度和陳化時間是關鍵。加入氨水可提高溶液中碳酸氫銨濃度，碳酸氫銨濃度低于3.7mol/L時，加入硝酸釔溶液有少量絮狀沉淀不易被溶解，硝酸釔在碳酸氫銨溶液中的濃度較小，產品收率低；溶液中隨著碳酸氫銨濃度從3.7mol/L提高到4.5mol/L時，硝酸釔濃度升高，生成的過氧碳酸釔沉淀一次收率也升高，符合工業化生產條件；只有形成碳酸氫銨、氨水和硝酸釔的混合溶液，加入雙氧水時才能生成過氧碳酸釔沉淀；陳化時間是決定過氧碳酸釔粒度的關鍵因素，陳化時間小于4小時，過氧碳酸釔沉淀顆粒很細，難過濾，靜止陳化24小時以上，得到沉淀顆粒均勻、流動性好，形貌為球形的過氧碳酸釔。本發明便于實現工業化生產，利用工廠傳統草酸釔沉淀工序，就可以制備出過氧碳酸釔產品。

附圖說明

圖1為本發明球形過氧碳酸釔的XRD圖譜；

圖2為本發明球形過氧碳酸釔的紅外光譜圖；

圖3為本發明球形過氧碳酸釔的SEM圖。

具體實施方式

實施例1

在反應器中加入315g碳酸氫銨和28％氨水270ml，加入去離子水468ml，得到濃度為4.43mol/L碳酸氫銨溶液，在室溫下，向碳酸氫銨溶液中加入177ml濃度為1.55mol/L的硝酸釔溶液，得到碳酸氫銨、氨水和硝酸釔的混合溶液；向混合溶液中加入123ml濃度為30％的雙氧水，反應1.5小時，產生過氧碳酸釔沉淀，靜止陳化42小時，將沉淀過濾、洗滌，得到顆粒均勻、流動性好，形貌呈球形的過氧碳酸釔產品。

實施例2

在反應器中加入595g碳酸氫銨和28％氨水340ml，加入去離子水1054ml，得到濃度為4.43mol/L碳酸氫銨溶液，在室溫下，向碳酸氫銨溶液中加入247ml濃度為1.98mol/L的硝酸釔溶液，得到碳酸氫銨、氨水和硝酸釔的混合溶液；向混合溶液中加入238ml濃度為30％的雙氧水，反應4小時，產生過氧碳酸釔沉淀，靜止陳化24小時，將沉淀過濾、洗滌，得到顆粒均勻、流動性好，形貌呈球形的過氧碳酸釔產品。

實施例3

在反應器中加入270g碳酸氫銨和28％氨水270ml，加入去離子水495ml，得到濃度為3.8mol/L碳酸氫銨溶液，在室溫下，向碳酸氫銨溶液中加入130ml濃度為1.66mol/L的硝酸釔溶液，得到碳酸氫銨、氨水和硝酸釔的混合溶液；向混合溶液中加入78ml濃度為30％的雙氧水，反應2.5小時，產生過氧碳酸釔沉淀，靜止陳化36小時，將沉淀過濾、洗滌，得到顆粒均勻、流動性好，形貌呈球形的過氧碳酸釔產品。