[發明專利]一種阻燃PC塑料及其制備方法

有效

• 申請號: 201610047955.1
• 申請日: 2016-01-25
• 公開（公告）號: CN105504757B
• 公開（公告）日: 2017-07-18
• 發明（設計）人: 郝志峰;邵澤輝;蘇芳;屈小虹;易國斌;余林;余倩;余堅
• 申請（專利權）人: 廣東工業大學
• 主分類號: C08L69/00
• 分類號: C08L69/00;C08L83/14;C08K3/26;C08G77/56;B29C47/92;B29C35/02
• 代理公司: 東莞市華南專利商標事務所有限公司44215
• 代理人: 王雪镅

1.一種阻燃PC塑料的制備方法，其特征在于：所述阻燃PC塑料包括以下重量百分比的組份：

聚碳酸酯 80~95%

自制的阻燃劑 5%~20%；

所述自制的阻燃劑是由含硼有機硅樹脂和水滑石復合而成，并為層狀結構的復合物；

所述阻燃PC塑料的制備方法，它包括以下步驟：

第一步，自制的阻燃劑的制備：

步驟一，含硼有機硅樹脂和水滑石的制備：

含硼有機硅樹脂的制備：由硅氧烷單體、硼酸、有機溶劑、水和催化劑反應制備含硼有機硅樹脂；

水滑石的制備：由鋁鹽、鎂鹽和十二烷基苯磺酸鈉制備而成；

步驟二，將步驟一制得的水滑石過濾洗滌為中性；將含硼有機硅樹脂用有機溶劑溶解，得到溶解混合物，然后將洗滌為中性的水滑石加入到溶解混合物中，通過脫水縮合將水滑石和含硼有機硅樹脂進行復合反應，即制得所述阻燃劑；

第二步，將第一步制得的自制的阻燃劑與配方量的聚碳酸酯混合后，進行熔融造粒，然后擠壓成型，即制得阻燃PC塑料。

2.根據權利要求1所述的一種阻燃PC塑料的制備方法，其特征在于：所述含硼有機硅樹脂具有式I表示的結構：

式I；

所述含硼有機硅樹脂的重均分子量為1500~2000，平均聚合度為5~10。

3.根據權利要求1所述的一種阻燃PC塑料的制備方法，其特征在于：所述第一步的步驟一含硼有機硅樹脂的制備步驟如下：

步驟A，水解反應：將苯基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、硼酸和有機溶劑混合后，再加入催化劑和水，在一定溫度下水解反應一定時間，得到水解液；

步驟B，縮聚反應：將步驟A制得的水解液通過減壓蒸餾進行縮聚反應，制得所述含硼有機硅樹脂。

4.根據權利要求3所述的一種阻燃PC塑料的制備方法，其特征在于：所述步驟A的水解反應步驟中，所述苯基三乙氧基硅烷和所述二甲基二乙氧基硅烷的摩爾比為1:1；

所述苯基三乙氧基硅烷和所述二甲基二乙氧基硅烷的總物質的量與所述硼酸之間的摩爾比為1~4:1；

所述有機溶劑為無水乙醇；所述無水乙醇與所述苯基三乙氧基硅烷和所述二甲基二乙氧基硅烷的總體積的體積比為1~3:2~4；

所述水的用量占所述苯基三乙氧基硅烷和所述二甲基二乙氧基硅烷完全水解所需的水用量的摩爾百分比為45%~55%；

所述催化劑為摩爾濃度是2mol/L~3mol/L的鹽酸；所述鹽酸的體積用量占所述苯基三乙氧基硅烷和所述二甲基二乙氧基硅烷的總體積的4%~6%；

所述水解反應的溫度為70℃~80℃，所述水解反應的時間為1h~2h。

5.根據權利要求3所述的一種阻燃PC塑料的制備方法，其特征在于：所述步驟B的縮聚反應步驟中，所述縮聚反應分為第一反應階段和第二反應階段；所述第一反應階段的反應溫度為70℃~80℃，所述第一反應階段的反應時間為1h~2h；所述第二反應階段的反應溫度為110℃~120℃，所述第二反應階段的反應時間為0.5h~1h；

所述減壓蒸餾的壓強為0.03MPa~0.10MPa。

6.根據權利要求1所述的一種阻燃PC塑料的制備方法，其特征在于：所述第一步的步驟一水滑石的制備步驟中，所述水滑石是由硝酸鋁、硝酸鎂、十二烷基苯磺酸鈉和水混合后，先在40℃~60℃下反應0.3h~0.8h，再升溫至60℃~80℃反應22h~26h，制得水滑石；

所述水滑石中，鎂離子和鋁離子的摩爾比為1~3:1，鎂離子、鋁離子和鈉離子三者總的摩爾濃度為0.2mol/L~0.5mol/L；

所述水滑石的pH值為10.5~10.7。

7.根據權利要求1所述的一種阻燃PC塑料的制備方法，其特征在于：所述第一步的步驟二中，將含硼有機硅樹脂用無水乙醇溶解后，得到溶解混合物，然后將洗滌為中性的水滑石加入到溶解混合物中，在攪拌的條件下，于60℃~80℃下通過脫水縮合將水滑石和含硼有機硅樹脂進行復合反應22h~26h，得到反應混合物，然后對反應混合物進行離心過濾，并洗滌至中性，然后于-50℃~-70℃下進行冷凍干燥，即制得所述阻燃劑；

所述第一步的步驟二中，所述含硼有機硅樹脂和所述水滑石的質量比為3~5:5~7。