[發明專利]一鍋法制備納米水基磁流體

有效

• 申請號: 201610072048.2
• 申請日: 2016-02-02
• 公開（公告）號: CN105529126B
• 公開（公告）日: 2017-12-05
• 發明（設計）人: 姜建芳
• 申請（專利權）人: 遵義醫學院
• 主分類號: H01F1/44
• 分類號: H01F1/44;C01G49/08;B82Y30/00
• 代理公司: 重慶強大凱創專利代理事務所(普通合伙)50217
• 代理人: 黃書凱

技術領域

本發明涉及磁流體制備領域，具體涉及一鍋法制備納米水基磁流體。

背景技術

磁流體是納米磁性金屬氧化物顆粒分散于液相中而形成的一種穩定的膠體溶液，在磁場作用下可有效地富集、分離、回收和再利用，在生物醫學、環境保護、生物工程、分離工程、酶工程、細胞學、材料學等眾多領域有著廣泛的應用。

近年來，關于水基磁流體的研究開始受到重視，申請/授權的專利數量也呈上升趨勢。目前，已報道的專利有：“一種磁性高分子納米球的制備方法（申請號：201510519186.6）”、“一種單分散水溶性四氧化三鐵納米顆粒（專利號：ZL201410339561.4）”、“一種四氧化三鐵磁流體的制備方法(專利號：ZL201310228531.1)”、“一種多聚氨基酸包覆的納米磁流體復合材料及其制備方法（專利號：ZL201210343104.3）”、“一種生物醫學用超順磁性復合微球的制備方法（專利號：ZL201210157011.1）”、“一種磁流體的制備方法（申請號：201310501024.0）”、“一種磁流體的制備方法（申請號：201010588116.3）”、“一種水基四氧化三鐵磁性流體的制備方法（專利號：ZL201010514883.X）”、“磁流體的制備方法和磁性殼聚糖微球的制備方法（專利號：ZL200710195789.0）”、“一種生物相容性水基磁流體的制備方法（專利號：ZL200710047542.4）”，等。發表的論文有：“Fe3O4水基磁流體的合成及其在油田污水處理中的應用（姜翠玉，等）”、“β-環糊精/Fe3O4水基磁流體的制備表征及其對中性紅的吸附行為（黃麗珍，等）”、“L-谷氨酸包覆四氧化三鐵水基磁流體的制備（黃秋霞）”等。

其制備思路都是先合成納米Fe3O4沉淀，然后分離純化，并將純化后的納米Fe3O4顆粒與分散劑、穩定劑等混合，經過超聲、研磨等后續處理進行重新分散，制備磁流體，工藝繁瑣、流程復雜，且所得的磁流體粒徑不均勻、性能不穩定。

發明內容

本發明意在提供一鍋法制備納米水基磁流體，以解決現有的磁流體制備工藝中要生成納米Fe3O4沉淀，且工藝復雜的問題。

本方案中的一鍋法制備納米水基磁流體，包括以下幾個步驟：

1）配置含分散劑、鐵鹽和亞鐵鹽的混合溶液：將分散劑加入到無氧蒸餾水中，攪拌至完全溶解后，依次加入鐵鹽和亞鐵鹽，繼續攪拌至完全溶解；

2）配置沉淀劑溶液：稱取沉淀劑，加入到無氧蒸餾水中，攪拌至完全溶解；

3）制備水基磁流體：在30~90℃下，將沉淀劑溶液加入到含分散劑、鐵鹽和亞鐵鹽的混合溶液中，反應結束后經純化、定容，即可得到水基磁流體。

本方案的工作原理：

將分散劑最先加入到無氧蒸餾水中，主要是利用了分散劑的屬性（是一種在分子內同時具有親油性和親水性兩種相反性質的界面活性劑）；而傳統的制備方法在制備過程中之所以會產生納米Fe3O4沉淀，是因為鐵鹽和亞鐵鹽與沉淀劑反應生成Fe3O4，由于布朗運動的存在，生成的Fe3O4粒子相互碰撞，形成不溶于水的納米Fe3O4沉淀；而分散劑的率先加入后，增加了反應體系的黏度，降低了粒子間碰撞的概率；同時，反應生成的Fe3O4會被分散劑所包裹，而分散劑自身帶有同種電荷，彼此間相互排斥，進而防止了納米Fe3O4沉淀的生成。由于沒有了納米Fe3O4沉淀的生成，故傳統工藝中的超聲、研磨等后續工序就不需要，縮短了工藝流程。

本方案的有益效果：

1）傳統的磁流體制備都是先合成納米Fe3O4沉淀，然后加入分散劑等后續處理進行重新分散，制備磁流體；而本發明采用的一鍋法直接制備出水基磁流體，與上述制備方法相比，在制備過程中避免了納米Fe3O4沉淀的合成、重新分散等操作步驟，簡化了制備工藝。

2）分散劑加入的時間不同：傳統的制備方法中，先使用共沉淀法制備納米Fe3O4顆粒后再加入氨基酸修飾納米Fe3O4顆粒，制備磁流體；而本發明再一開始就將分散劑加入到水中，可以在一開始就起到分散作用，防止了納米Fe3O4合成過程中因粒子相互碰撞形成大的團聚體與沉淀。

本發明采用的一鍋法直接制備出水基磁流體，與傳統的水基磁流體制備方法相比，在制備過程中避免了納米Fe3O4沉淀的合成、分離、純化、重新分散等后續操作，大大簡化了制備工藝，降低生產成本，便于工業化生產。