[發(fā)明專利]從紅牛膝中分離純化皂苷類成分的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710188770.7 | 申請日： | 2017-03-27 |
| 公開（公告）號： | CN107033211A | 公開（公告）日： | 2017-08-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 劉圓;王景富;王靜霞;李瑩 | 申請（專利權(quán)）人： | 西南民族大學(xué) |
| 主分類號： | C07J63/00 | 分類號： | C07J63/00 |
| 代理公司： | 北京國坤專利代理事務(wù)所(普通合伙)11491 | 代理人： | 郭偉紅 |
| 地址： | 610041 四川*** | 國省代碼： | 四川;51 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 牛膝 分離 純化 皂苷 成分 方法 | ||
1.從紅牛膝中分離純化皂苷類成分的方法，其特征在于：所述皂苷類成分如下之一所示：
化合物Ⅲ：R1＝H，化合物Ⅳ：化合物Ⅴ：
該方法包括如下操作：
取紅牛膝，以含水或不含水的醇類溶劑提取，提取液濃縮至無醇味，以正丁醇萃取，取正丁醇部位上硅膠柱，依次用如下配比的三氯甲烷:甲醇:水下相梯度洗脫：15:1:0.2、10:1:0.2、8:1:0.2、6:1:0.2、3:1:0.2、2:1:0.2，薄層追蹤，合并相同組分，并對合并的相同組份按順序編號；
分別取第3、4或5組份，上硅膠柱，依次用如下配比的三氯甲烷:甲醇:水下相梯度洗脫：(6～4):1:0.2、3:1:0.2、2:1:0.2，薄層追蹤，合并相同組分，上葡聚糖凝膠柱，甲醇：水(30～50):(70～50)洗脫，分別得化合物Ⅲ、IV或V。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：取洗脫得到的第3組份上硅膠柱，依次用如下配比的三氯甲烷:甲醇:水下相梯度洗脫：6:1:0.2、3:1:0.2、2:1:0.2，薄層追蹤，合并相同組分，上葡聚糖凝膠柱，甲醇：水50:50洗脫，得化合物Ⅲ。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：取洗脫得到的第4組份上硅膠柱，依次用如下配比的三氯甲烷:甲醇:水下相梯度洗脫：6:1:0.2、3:1:0.2、2:1:0.2，薄層追蹤，合并相同組分，上葡聚糖凝膠柱，甲醇：水50:50洗脫，得化合物Ⅳ。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：取洗脫得到的第5組份上硅膠柱，依次用如下配比的三氯甲烷:甲醇:水下相梯度洗脫：4:1:0.2、3:1:0.2、2:1:0.2，薄層追蹤，合并相同組分，上葡聚糖凝膠柱，甲醇：水30:70洗脫，得化合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：所述醇類溶劑選自甲醇或乙醇；所述含水醇類溶劑中醇類溶劑的濃度為60～85％v/v。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于：所述含水醇類溶劑中醇類溶劑的濃度為70～80％v/v。
7.根據(jù)權(quán)利要求1～4任意一項(xiàng)所述的方法，其特征在于：采用薄層追蹤時，以硫酸乙醇溶液為顯色劑。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：正丁醇萃取前，依次使用石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯進(jìn)行萃取。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)中，洗脫液的用量比值大約是15:1:0.2，1體積份；10:1:0.2，1體積份；8:1:0.2，2體積份；6:1:0.2，2體積份；3:1:0.2，4體積份；2:1:0.2，5體積份。
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