[發明專利]一種利用快速熱處理制備釔鋇銅氧高溫超導薄膜的方法

有效

• 申請號: 201710794139.1
• 申請日: 2017-09-06
• 公開（公告）號: CN107619274B
• 公開（公告）日: 2020-11-20
• 發明（設計）人: 雷黎;李力敏;趙高揚
• 申請（專利權）人: 西安理工大學
• 主分類號: C04B35/45
• 分類號: C04B35/45;C04B35/622;C04B35/624;H01B12/06;H01B13/00
• 代理公司: 北京國昊天誠知識產權代理有限公司 11315
• 代理人: 楊洲

本發明公開了一種利用快速熱處理制備釔鋇銅氧高溫超導薄膜的方法，包括以下步驟：前驅液：基于無氟工藝，配制出性能穩定的YBCO溶膠；凝膠膜制備：采用浸漬提拉法或旋轉涂覆法在鋁酸鑭單晶基板上制備YBCO薄膜；低溫熱分解：采用滑軌式管式爐，在管式爐的加熱端將其加熱至400?500℃的穩定狀態，并通入特定的保護氣氛。對樣品進行150～200℃/秒的極其快速的升溫，即處于室溫的樣品在氣氛保護下通過滑軌移動的方式迅速移至管式爐的400?500℃溫區，并保溫30min；高溫晶化：采用滑軌式管式爐，在管式爐的加熱端將其加熱至780?830℃的穩定狀態。對樣品進行150～200℃/秒的極其快速的升溫，即處于室溫的樣品在氣氛保護下通過滑軌移動的方式迅速移至管式爐的780?830℃溫區，并保溫30min。本發明顯著縮短反應時間，工藝流程簡單，制備能耗低，成本低，適用于工業化生產。

技術領域

本發明屬于高溫超導薄膜的制備技術領域，特別涉及一種利用快速熱處理制備釔鋇銅氧高溫超導薄膜的方法。

背景技術

超導材料及其電力應用器件具有常規導體及器件所不能比擬的體積小、效率高、能耗低和大容量等優點，可以廣泛應用強電、弱電、強磁等多種領域。低溫超導材料如Nb₃Sn、Nb₃Al等具有較低的臨界轉變溫度Tc，僅可在價格昂貴的液氦和超低溫的工作環境中應用。高溫超導材料的發現克服了這一應用壁壘，冷卻媒介由液氦變為液氮，實現人們在液氮溫區(77K)應用超導電性的愿望，在相繼發現的高溫超導材料中，如YBa₂Cu₃O_7-x(YBCO)、Bi₂Sr₂CaCu₂O₈(BSCCO)、Tl₂Ba₂CaCu₂O₈(TBCCO)、HgBa₂CaCu₂O₆(HBCCO)，Bi系超導帶材各向異性較大，強磁場下難以獲得高臨界電流密度且銀套管制備技術提高了工業成本；鉈系和汞系均含有有毒元素，相較而言，YBCO具有優異的上臨界場，高的載流能力，以及較低的電流損耗，是目前77K下可獲得強磁場的實用化超導材料。

第二代高溫超導材料YBCO有非常廣闊的應用前景，雖對其基礎物性和成材機理的研究取得一系列進展，但探索高性能、高產能和低成本的制備技術是YBCO實用化過程中亟待解決的關鍵問題。以磁控濺射法，脈沖激光沉積法為主流技術的物理制膜方法需要昂貴的真空系統，成本居高不下，且制備過程中的高溫和氧氣氛使設備損耗嚴重。化學溶液沉積法制備的薄膜成本低、結構與成分均勻、利于大面積成膜和批量生產。

目前，化學法制備超導薄膜工藝周期耗時較長，在制備多層膜和器件時界面反應復雜易引起擴散，且前驅液揮發較快、孔隙率高、碳殘留等使得薄膜的均勻性和致密性較差，獲得微觀形貌平整致密、性能穩定的超導薄膜所需的熱分解和晶化時間較長，制備工藝十分繁雜，效率低，對氧分壓和水分壓的可控性差，難以實現大規模低成本生產。利用快速熱處理方法可顯著提高釔鋇銅氧超導薄膜的制備效率，且胺類和不飽和羧酸等絡合劑的加入可分別與釔、鋇、銅形成大分子交聯結構，提高溶膠穩定性，使得薄膜在迅速升溫過程中不會造成表面粗糙，大分子交聯結構的存在有利于提高前驅液中有機物熱分解溫度，改善薄膜表面形貌。該發明快速制備工藝有利于抑制a軸生長趨勢，促進c軸取向形成。

發明內容

本發明的目的在于提供一種利用快速熱處理制備釔鋇銅氧高溫超導薄膜的方法，縮短化學法制備超導薄膜的周期，為發展低成本、低能耗、高性能的超導技術提供支持。

為實現上述目的，本發明所采用以下技術方案：

一種利用快速熱處理制備釔鋇銅氧高溫超導薄膜的方法，包括以下步驟：

1)、前驅液：配制出性能穩定的YBCO溶膠；