[發明專利]一種暴露001晶面的銳鈦礦TiO2及其制備方法

在審

• 申請號: 201710876500.5
• 申請日: 2017-09-25
• 公開（公告）號: CN107500350A
• 公開（公告）日: 2017-12-22
• 發明（設計）人: 孟祥福;閆文文;鄒鈺;杜夢凡;楊凱萌
• 申請（專利權）人: 首都師范大學
• 主分類號: C01G23/08
• 分類號: C01G23/08;C01G23/053;B82Y30/00;B82Y40/00
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技術領域

本發明屬于無機非金屬材料制備領域，特別涉及一種暴露(001)晶面的銳鈦礦TiO₂及其制備方法。

背景技術

自從1972年日本學者發現TiO₂光解水以來，TiO₂作為一種化學性質穩定、光催化活性高的半導體光催化劑得到了廣泛的研究。一般來說，TiO₂晶體存在四種晶面，即(101)面、(100)面、(010)面和(001)面。由于(001)面具有更多的未配位原子以及更高的表面能，使得(001)面是最具反應活性的高能晶面。研究發現，不同晶面間可以構成表面異質結結構，光生電子易于向(101)面遷移，而光生空穴則在(001)面富集，可大大提高光生電子和空穴對的有效分離，進而促進了光催化活性的提高(J.Phys.Chem.Lett.2013,4：3910-3917)。通常制備的TiO₂晶體中，(101)面所占比例大多在90％以上，(001)面所占比例很低，因此如何得到高比例的(001)活性晶面仍是一個挑戰。Yang等人最早報道了利用HF作為形貌控制劑，制備了(001)面比例約為47％的銳鈦礦TiO₂(Nature 2008,453：638-641)，在其后續工作中利用異丙醇和HF共同做形貌控制劑，將(001)面對比例提高到64％(J Am Chem Soc 2009,131(11),4078-4083)。到目前為止，制備高比例暴露(001)晶面的銳鈦礦TiO₂大多數采用HF或含氟鹽，例如TiF₄、NH₄HF₂、NH₄F以及BF₄-基離子液體等，這些物質都具有強毒性或強腐蝕性，且所采用的高溫水熱方法操作困難，耗能高，較難大規模商品化生產。

本發明利用二氧化鈦干凝膠為前驅體，采用簡單的高溫煅燒制備工藝，即可得到高比例暴露(001)晶面的銳鈦礦TiO₂，操作簡便，成本低廉，具有大規模商品化生產前景。

發明內容

本發明的目的之一是提供一種比例可控的暴露(001)晶面的銳鈦礦TiO₂。

本發明的另一目的是提供一種所需設備簡單、原料易得、適用于大規模商業生產的暴露(001)晶面的銳鈦礦TiO₂的制備方法。

本發明的一種暴露(001)晶面的銳鈦礦TiO₂及其制備方法，其特征是晶粒尺寸為50～200nm，(001)晶面的比例為20％～90％。

本發明一種暴露(001)晶面的銳鈦礦TiO₂及其制備方法是將鈦酸酯加入到三氟乙酸水溶液中進行水解，室溫攪拌，將得到的產物用旋轉蒸發儀蒸干溶劑，除去可揮發性副產物，得到可溶性干凝膠。然后，將得到的干凝膠放入馬弗爐高溫煅燒，即可得到暴露(001)晶面的銳鈦礦TiO₂。

本發明所述的暴露(001)晶面的銳鈦礦TiO₂的制備方法，具體包括以下步驟：

(1)將鈦酸酯加入到三氟乙酸水溶液中，室溫攪拌，將得到的產物用旋轉蒸發儀蒸干，得到二氧化鈦干凝膠；

(2)將二氧化鈦干凝膠至于馬弗爐中高溫煅燒，即可得到暴露(001)晶面的銳鈦礦TiO₂。

本發明的一個優選技術方案中，所述的鈦酸酯選自鈦酸四乙酯、鈦酸四異丙酯、鈦酸四正丁酯中的一種或幾種。

本發明的另一個優選技術方案中，所述的三氟乙酸水溶液的質量濃度為5％～95％。

本發明的另又一個優選技術方案中，鈦酸酯與三氟乙酸的摩爾比為1：0.5～10。

本發明的另又一個優選技術方案中，所述的高溫煅燒溫度為350℃～750℃，煅燒時間為0.5～10h。

下面結合附圖及實施例對本發明作進一步的說明，但需要指出的是以下實施例只是用于對本發明作進一步說明，不能理解為是對本發明所請求保護范圍的限制。

附圖說明

圖1.是本發明實施例1所制備的暴露(001)晶面的銳鈦礦TiO₂的掃描電子顯微鏡照片。

圖2.是本發明實施例2所制備的暴露(001)晶面的銳鈦礦TiO₂的X-射線衍射圖。

具體實施方式

實施例1