[發明專利]一種由凝膠法制備阻燃功能母料的方法

在審

• 申請號: 201710990424.0
• 申請日: 2017-10-23
• 公開（公告）號: CN107603020A
• 公開（公告）日: 2018-01-19
• 發明（設計）人: 陳慶;昝航
• 申請（專利權）人: 成都新柯力化工科技有限公司
• 主分類號: C08L23/12
• 分類號: C08L23/12;C08K3/22;C08K5/521;C08K3/32;B01J13/02
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1.一種由凝膠法制備阻燃功能母料的方法，其特征是：具體制備工藝步驟如下：

（1）微膠囊磷系阻燃劑的制備：在有加熱功能、機械攪拌和超聲震蕩器的反應釜中進行，在開啟攪拌和超聲振蕩器的情況下，將磷系阻燃劑均勻分散在有機溶劑中，得到磷系阻燃劑的分散液，再加入硅烷偶聯劑和縛酸劑，在溫度為45℃~90℃反應2~4h后停止機械攪拌和超聲，冷卻至室溫，真空抽濾并真空干燥，得到一種粉末狀磷系阻燃劑微膠囊阻燃劑；

（2）阻燃功能母料的制備：在有加熱功能、機械攪拌和超聲震蕩器的反應釜中進行，在開啟攪拌和超聲振蕩器的情況下，將硝酸鋁、鈦酸丁酯配置成水溶液，裝入到反應釜中，加熱到60~90℃，緩慢滴入氨水；氨水加完后繼續攪拌30~60min后，再加入氧化鋁和步驟（1）制備的微膠囊磷系阻燃劑，繼續高速攪拌10~30min，攪拌轉速200~300r/min最后獲得凝膠狀混合物，經過干燥、粉碎獲得一種阻燃功能母料。

2.根據權利要求1所述一種由凝膠法制備阻燃功能母料的方法，其特征在于：所述磷系阻燃劑選自磷酸銨、磷酸二氫銨、磷酸氫二銨、聚磷酸銨、磷酸三甲苯酯、磷酸三苯酯、磷酸三辛酯、甲苯基二苯基磷酸酯中的至少一種。

3.根據權利要求1所述一種由凝膠法制備阻燃功能母料的方法，其特征在于：有機溶劑選自二氯甲烷、甲苯、二甲苯、丙酮、丁酮、甲醛、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、N'N-二甲基乙酰胺、N'N-二甲基甲酰胺中的至少一種。

4.根據權利要求1所述一種由凝膠法制備阻燃功能母料的方法，其特征在于：所述硅烷偶聯劑選自γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3- 環氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、 γ-巰丙基三乙氧基硅烷、γ-巰丙基三甲氧基硅烷中的至少一種，硅烷偶聯劑與磷系阻燃劑的重量比為1:0.5~1.5。

5.根據權利要求1所述一種由凝膠法制備阻燃功能母料的方法，其特征在于：所述縛酸劑選自三乙胺、碳酸鈉、吡啶或烷氧基吡啶中的至少一種，縛酸劑與硅烷偶聯劑的重量比為1:2~4。

6.根據權利要求1所述一種由凝膠法制備阻燃功能母料的方法，其特征在于：步驟（1）所述真空抽濾的工藝條件為保持真空度在0.08Pa~0.10Pa，并采用砂芯漏斗，使用中速型雙層濾紙；所述真空干燥的真空度為0.05Pa~0.1Pa，溫度為75~85℃，真空干燥的時間為6~24h。

7.根據權利要求1所述一種由凝膠法制備阻燃功能母料的方法，其特征在于：所述硝酸鋁以鋁離子計，鈦酸丁酯以鈦離子計、氨水以銨離子計，三者的摩爾比為1:0.05~0.3:4~6。

8.根據權利要求1所述一種由凝膠法制備阻燃功能母料的方法，其特征在于：所述氧化鋁為常規市售氧化鋁粉體，粒徑為20~200μm；氧化鋁與微膠囊磷系阻燃劑以質量比1:1加入，氧化鋁與微膠囊磷系阻燃劑的總加入量為硝酸鋁、鈦酸丁酯總質量的3-5倍。

9.根據權利要求1所述一種由凝膠法制備阻燃功能母料的方法，其特征在于：步驟（2）所述干燥是真空干燥，干燥溫度在140~200℃，真空度為0.05Pa~0.1Pa，時間為6~24h；所述破碎為氣流破碎，破碎后粒度為10~100μm。