[發明專利]溶劑萃取法凈化濕法磷酸的方法

有效

• 申請號: 201810725234.0
• 申請日: 2018-07-04
• 公開（公告）號: CN108622869B
• 公開（公告）日: 2019-12-10
• 發明（設計）人: 李兵;馮永剛;韋莎;張治平;鄭義文;江濤;王建秋;鄭開元
• 申請（專利權）人: 中化重慶涪陵化工有限公司
• 主分類號: C01B25/30
• 分類號: C01B25/30;C01B25/46
• 代理公司: 50240 重慶天成卓越專利代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 譚春艷

本發明提供了一種溶劑萃取法凈化濕法磷酸的方法，包括以下步驟：(1)、濕法磷酸直接經過沉降后，采用復合有機萃取劑進行萃取得到負載磷酸的有機相，所述復合有機萃取劑為磷酸三丁酯和煤油的混合物；配制脫硫脫氟試劑，在一份步驟(2)中的洗滌后的酸中加入0.01?0.02份的氧化鈣和0.004?0.008份的氫氧化鈉，充分溶解得到脫硫脫氟試劑；每一份洗滌后的酸配制成的脫硫脫氟試劑與0.2?0.4份的負載磷酸的有機相攪拌混合，然后沉降分相，分相后的酸相壓濾后返回繼續溶解氧化鈣和氫氧化鈉配制脫硫脫氟試劑；(2)、負載有機相用濕法凈化稀磷酸進行洗滌；(3)、洗滌后的負載有機相采用去離子水反萃得到濕法凈化稀磷酸。降低生產成本。

技術領域

本發明涉及一種溶劑萃取法凈化濕法磷酸的方法，屬于濕法磷酸領域。

背景技術

磷酸是大宗化工產品之一，其工業方法有熱法和濕法兩種。熱法磷酸純度 高，主要用于化學工業和食品醫藥方面。濕法磷酸雜質多，多用作化肥方面。 濕法磷酸成本比熱法約低25％左右，對濕法磷酸凈化技術的開發使之能達到工 業級的標準具有十分重大的意義。

目前，凈化濕法磷酸實現工業化的只有溶劑萃取法。在采用溶劑萃取前， 先對濕法磷酸進行脫硫脫氟處理。脫硫脫氟的工藝為：按照重量份數，在一份 濕法磷酸中加入0.02-0.03份的氧化鈣粗脫硫(在60-70℃下攪拌反應2-3h)， 沉降后固液分離，在液相中再加入0.005份-0.01份的碳酸鋇和0.002份-1份的 氫氧化鈉精脫硫脫氟(在60-70℃下攪拌反應2-3h，)，后經壓濾得到脫硫脫氟 濕法濃磷。

然后脫硫脫氟濕法磷酸采用復合萃取劑進行萃取，萃取后的負載有機相采 用磷酸洗滌，洗滌后的有機相采用去離子水反萃得到濕法凈化稀磷酸。有機相 返回繼續萃取。

該工藝在脫硫脫氟過程中，需要使用到價格昂貴的碳酸鋇才能達到很好的 脫硫脫氟效果，并且工藝過程復雜，能耗高，導致濕法磷酸的生產成本偏高。

發明內容

本發明旨在解決現有技術中存在的技術問題，特別創新地提出了一種溶劑 萃取法凈化濕法磷酸的方法，降低成本。

為了實現本發明的上述目的，本發明提供了一種溶劑萃取法凈化濕法磷酸 的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)、濕法磷酸直接經過沉降后，采用復合有機萃取劑進行萃取得到負載 磷酸的有機相，所述復合有機萃取劑為磷酸三丁酯和煤油的混合物；

配制脫硫脫氟試劑，在一份步驟(2)中的洗滌后的酸中加入0.01-0.02 份的氧化鈣和0.004-0.008份的氫氧化鈉，充分溶解得到脫硫脫氟試劑；

每一份洗滌后的酸配制得到的脫硫脫氟試劑與0.2-0.4份的負載磷酸的 有機相攪拌混合進行脫硫脫氟反應，然后沉降分相，分相后的酸相壓濾后返回 繼續溶解氧化鈣和氫氧化鈉配制脫硫脫氟試劑，分相后的負載有機相進入步驟 (2)洗滌工序；

(2)、負載有機相用濕法凈化稀磷酸進行洗滌，洗滌后的酸收集備用；

(3)、洗滌后的負載有機相采用去離子水反萃得到濕法凈化稀磷酸，反萃 后的有機相返回步驟(1)中作為萃取劑。

本發明經過改進，采用先萃取，后脫硫脫氟的工藝，一方面使用的脫硫脫 氟劑要求較低，可以采用較為便宜的氧化鈣和氫氧化鈉，成本低，且脫硫脫氟 的效果跟先脫硫脫氟工藝中采用碳酸鋇的效果一樣，脫硫脫氟試劑用量小，節 省大量成本。

上述方案中：每份沉降后的濕法磷酸中加入2-5份復合有機萃取劑進行萃 取。

上述方案中：所述磷酸三丁酯和煤油的體積比為1.5-4:1。

上述方案中：步驟(2)中每10-100份負載有機相用濕法凈化稀磷酸1 份洗滌。