[發(fā)明專利]一種肼基甲酸芐酯制備方法及其制備系統(tǒng)

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202011640464.0
• 申請(qǐng)日: 2020-12-31
• 公開（公告）號(hào): CN112778166A
• 公開（公告）日: 2021-05-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐西之
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 新沂市永誠化工有限公司
• 主分類號(hào): C07C281/02
• 分類號(hào): C07C281/02;B01J19/18
• 代理公司: 南京禹為知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 32272
• 代理人: 王曉東

1.一種肼基甲酸芐酯制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

將水合肼溶于二氯甲烷中，滴加氨甲酸芐酯，然后在～10-80℃的條件下進(jìn)行保溫，保溫結(jié)束后進(jìn)行加入酸進(jìn)行精制，然后再加入堿進(jìn)行中和，中和結(jié)晶后離心提純，得到的母液分層后回收二氯甲烷，得到的結(jié)晶溶解后再次離心提純，得到肼基甲酸芐酯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的肼基甲酸芐酯制備方法，其特征在于所述加入的酸包括硫酸、硝酸、鹽酸中的一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的肼基甲酸芐酯制備方法，其特征在于：所述加入的酸為鹽酸。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的肼基甲酸芐酯制備方法，其特征在于：所述堿為碳酸鈉。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的肼基甲酸芐酯制備方法，其特征在于：所述保溫結(jié)束后溶液出現(xiàn)分層，取上層清液回收水合肼。

6.一種肼基甲酸芐酯制備系統(tǒng)，其特征在于：包括，

反應(yīng)爐(100)，其包括殼體(101)、設(shè)置于所述殼體(101)內(nèi)頂部的攪拌輪(102)、與所述攪拌輪(103)連接的第一伸縮桿(104)、設(shè)置于所述殼體(101)內(nèi)底部的加熱器(105)、設(shè)置于所述加熱器(105)上方的導(dǎo)熱板(106)、貫穿所述導(dǎo)熱板(106)的第二伸縮桿(107)、與所述第二伸縮桿(107)伸縮端連接的托盤(108)、設(shè)置于所述反應(yīng)爐(100)上方的若干進(jìn)料口(109)和對(duì)稱設(shè)置于所述反應(yīng)爐(100)底部兩側(cè)的出料口(110)、回料口(111)；

冷凝單元(200)，其包括壓縮機(jī)(201)、與所述壓縮機(jī)(201)連接的排氣閥(202)和吸氣閥(203)、與所述吸氣閥(203)連接的儲(chǔ)液器(204)、與所述儲(chǔ)液器(204)連接的冷凝器(205)和溫度示計(jì)(208)，所述冷凝器(205)與排氣閥(202)連接，所述排氣閥(202)連接有真空泵(206)，所述吸氣閥(203)與儲(chǔ)液器(204)之間還設(shè)置有進(jìn)液口(207)；

反應(yīng)單元(300)，其至少包括兩個(gè)反應(yīng)爐(100)，所述反應(yīng)爐(100)的出料口(110)并聯(lián)連接至所述進(jìn)液口(207)，所述出料口(110)與進(jìn)液口(207)之間均設(shè)置有閥門(301)，所述閥門(301)與進(jìn)液口(207)之間設(shè)置有泵浦(302)，所述反應(yīng)爐(100)回料口(111)之間進(jìn)行雙向連接，連接管道上設(shè)置有兩個(gè)并聯(lián)且泵浦方向相反的氣泵(303)，每個(gè)氣泵(303)后均設(shè)置有一截止閥門(304)；

控制單元(400)，其包括與所述反應(yīng)爐(100)連接的轉(zhuǎn)速控制設(shè)備(401)、與所述反應(yīng)爐(100)內(nèi)加熱器(105)連接的溫度控制設(shè)備(402)、與所述氣泵(303)并聯(lián)電路連接的液體密度監(jiān)測(cè)設(shè)備(403)、與所述反應(yīng)爐(100)內(nèi)第一伸縮桿(104)和第二伸縮桿(107)連接的控制設(shè)備(404)、以及閥門控制設(shè)備(405)。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的肼基甲酸芐酯制備系統(tǒng)，其特征在于：所述導(dǎo)熱板(106)采用導(dǎo)熱性能較好材料，且能夠隔絕液體；所述托盤(108)上開設(shè)有多個(gè)孔洞。

8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的肼基甲酸芐酯制備系統(tǒng)，其特征在于：所述壓縮機(jī)(201)內(nèi)頂部設(shè)置有進(jìn)料閥(201a)和出料閥(201b)，所述進(jìn)料閥(201a)和出料閥(201b)下方設(shè)置有推塊(201c)，所述推塊(201c)與轉(zhuǎn)動(dòng)桿(201d)和力臂(201e)轉(zhuǎn)動(dòng)連接。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的肼基甲酸芐酯制備系統(tǒng)，其特征在于：所述進(jìn)料閥(201a)、出料閥(201b)、排氣閥(202)、吸氣閥(203)、閥門(301)、截止閥門(304)通過所述閥門控制設(shè)備(405)控制。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的肼基甲酸芐酯制備系統(tǒng)，其特征在于：所述轉(zhuǎn)速控制設(shè)備(401)控制所述攪拌輪(102)轉(zhuǎn)速達(dá)到200rpm，所述溫度控制設(shè)備(402)控制所述反應(yīng)器(100)內(nèi)部加熱達(dá)到80℃，所述液體密度監(jiān)測(cè)設(shè)備(403)監(jiān)測(cè)所述反應(yīng)器(100)內(nèi)抽取出的液體密度，所述控制設(shè)備(404)控制第一伸縮桿(104)和第二伸縮桿(107)的伸長與收縮。