[發明專利]一種超潤濕油水分離膜的制備系統

有效

• 申請號: 202110606909.1
• 申請日: 2021-05-31
• 公開（公告）號: CN113230899B
• 公開（公告）日: 2023-07-04
• 發明（設計）人: 朱翠云
• 申請（專利權）人: 青島百利達環保科技有限公司
• 主分類號: B01D67/00
• 分類號: B01D67/00;B01D69/02;B01D71/10;C02F1/30;C02F1/40;C02F1/44;C02F101/30
• 代理公司: 北京華仁聯合知識產權代理有限公司 11588
• 代理人: 王希剛

1.一種可見光催化的超潤濕油水分離膜的制備方法，其特征在于，由以下步驟制備：（a）制備多孔可再生纖維素膜：將纖維素研磨至200-300目粉末，干燥，-35--30℃冷凍1-2h后，分散至-35--30℃預冷的氫氧化鈉、硫脲、去離子水配制成的溶液中，繼續冷凍1-2h，然后升溫至1-5℃解凍，冷凍/解凍三個循環后，纖維素完全溶解，在1-5℃，2000-3000rpm的條件下離心20-30min，除去氣泡和濾渣，然后加水稀釋2倍，再依次加入納米TiO₂、納米殼聚糖、戊二醛，升溫至30-40℃，攪拌30-40min，纖維素與殼聚糖共聚，并通過巰基交聯，使TiO₂均勻分散其中，然后刮刀迅速刮膜，膜厚度控制為280-380μm，迅速放入5wt％H₂SO₄?水溶液再生5-7min，然后用大量的水洗膜至中性，置于70-80℃烘箱中烘干，得多孔可再生纖維素膜；

（b）將多孔可再生纖維素膜用1,4-二氧六環浸濕，用伸縮圈固定于摩擦反應器的上下固定塊中，升溫至50-60℃，然后用同樣溫度的羧酸-三聚乙二醇-羧酸、叔丁基二甲基氯硅烷、二甲基亞砜、1,4-二氧六環的混合液由兩個伸縮噴霧裝置均勻噴射到多孔可再生纖維素膜的兩面，再噴灑一層去離子水，然后對電磁鐵通電，使上板和下板相吸，然后啟動電機，帶動磨擦條擠壓摩擦多孔可再生纖維素膜20-30min，使羧酸-三聚乙二醇-羧酸和叔丁基二甲基氯硅烷與多孔可再生纖維素膜表面的羥基和氨基反應，然后用無水乙醇洗滌，置于70-80℃烘箱中烘干，得超潤濕多孔可再生纖維素膜；

（c）將超潤濕多孔可再生纖維素膜置于微波反應器中，加入Bi(NO)₃·5H₂O與NaMoO₄·2H₂O的分散液50-60mL，室溫下，800MHz-1000MHz微波反應4-8h，移至水熱反應釜，置于100-120℃烘箱中反應10-12h，使超潤濕多孔可再生纖維素膜表面沉積生成Bi₂MoO₆，冷卻到室溫后取出，用蒸餾水和乙醇清洗3遍，置于70-80℃烘箱中烘干，得可見光催化的超潤濕油水分離膜。

2.根據權利要求1所述的一種可見光催化的超潤濕油水分離膜的制備方法，其特征在于，所述的步驟（a）中的纖維素來自從得自植物木材、棉花、大麻、竹子、洋麻、黃麻、香蕉、椰子、海藻和茶葉的植物纖維分離的纖維素中的一種或多種，所述的纖維素:氫氧化鈉:硫脲:去離子水:納米TiO₂:納米殼聚糖:戊二醛的質量體積比為：1.6-2kg:65-85g:50-70g:3-3.2L:200-300g:0.7-0.9kg:11-13mL。

3.根據權利要求1所述的一種可見光催化的超潤濕油水分離膜的制備方法，其特征在于，所述的步驟（b）中的羧酸-三聚乙二醇-羧酸:叔丁基二甲基氯硅烷:二甲基亞砜:1,4-二氧六環的質量體積比為：16-20g:20-22mL:25-35mL:20-30mL。

4.根據權利要求1所述的一種可見光催化的超潤濕油水分離膜的制備方法，其特征在于，所述的步驟（c）中的Bi(NO)₃·5H₂O與NaMoO₄·2H₂O的分散液中Bi(NO)₃·5H₂O的摩爾濃度為1.5mol/L，NaMoO₄·2H₂O的摩爾濃度為1.5mol/L。

5.根據權利要求1所述的一種可見光催化的超潤濕油水分離膜的制備方法，其特征在于，所述的步驟（b）中，磨擦條的轉動速度為100-150r/min。