[發明專利]一種超聲法輔助合成乙醇酸甲酯的催化劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202110703956.8
• 申請日: 2021-06-24
• 公開（公告）號: CN113368867A
• 公開（公告）日: 2021-09-10
• 發明（設計）人: 淡玄玄;原曉麗;宋曉玲;周軍;熊新陽;李國棟;王小艷;李靜;朱奕潔;王偉;夏銳;周佳
• 申請（專利權）人: 新疆至臻化工工程研究中心有限公司;新疆天業（集團）有限公司
• 主分類號: B01J23/89
• 分類號: B01J23/89;B01J37/02;B01J37/10;B01J37/08;B01J37/34;C07C67/31;C07C69/675
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種超聲法輔助合成乙醇酸甲酯的催化劑制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）對載體進行堿性處理，得到堿性載體；銀鹽和鉬鹽配置成銀鹽和鉬鹽的混合水溶液，銀-鉬混合水溶液；助活性組分配置成助劑溶液，備用，所述堿性載體、混合水溶液、助劑溶液的配置過程中用一定頻率、功率、時間的超聲波；

（2）采用超聲波輔助浸漬法在步驟（1）中的堿性載體負載銀-鉬鹽：取步驟（1）中一定量的堿性載體超聲分散于去離子水中，依次加入銀-鉬混合水溶液和助劑溶液，采用超聲波輔助浸漬，在10~50℃下超聲波輔助浸漬1~10h，得到催化劑前驅體；

（3）采用水熱法將步驟（2）中的前驅體洗滌至中性后，在室溫下進行過濾，烘箱烘干，程序焙燒，得到堿性載體負載銀-鉬基催化劑，所述前驅體洗滌時用一定頻率、功率、時間的超聲波；

所述堿性載體的質量與去離子水的體積比為1g：20~110mL；所述銀-鉬鹽質量和去離子水的體積比為1~20g：100~200mL；所述銀-鉬鹽質量比為7：3；所述助劑的質量和去離子水的體積比為2~10g：100~200mL；在不同步驟用一定頻率、功率、時間的超聲波。

2.一種超聲法輔助合成乙醇酸甲酯的催化劑，其特征在于所述催化劑主活性組分為銀和鉬的氧化物，助活性組分為鐵、鉀、鈉、鈀、鉑、釕、金、鋇、銅、鎂、鎳、鈷、錳、鋅、鈣、鈰、鑭、鋯、鋁、鉻中的氧化物至少一種或多種，載體為硅、鋁、鈦源的草酸二甲酯加氫合成乙醇酸甲酯催化劑，所述的銀和鉬所占總催化劑的質量分數為2~35%；助活性組分的元素質量分數為3~15%；載體的質量分數為50~95%，所述主活性組分、助活性組分和載體總質量分數是100%。

3.根據權利要求2所述的一種超聲法輔助合成乙醇酸甲酯的催化劑，其特征在于所述的主活性組分來源于銀鹽，所述銀鹽為硝酸銀、醋酸銀、草酸銀、硫酸銀或乳酸銀中的若干種，鉬鹽為硝酸鉬。

4.根據權利要求2所述的一種超聲法輔助合成乙醇酸甲酯的催化劑，其特征在于所述的助活性組分來源于硝酸鐵、硝酸鉀、硝酸鈉、硝酸鈀、氯鉑酸、三氯化釕、氯金酸、硝酸鋇、硝酸銅、硝酸鎂、硝酸鎳、硝酸鈷、硝酸錳、硝酸鋅、硝酸鈣、硝酸鈰、硝酸鑭、硝酸鋯、硝酸鋁、硝酸鉻中的若干種。

5.根據權利要求2所述的一種超聲法輔助合成乙醇酸甲酯的催化劑，其特征在于所述的載體選自硅溶膠、硅鋁分子篩、三氧化二鋁、二氧化鈦、氣相二氧化硅中的若干種。

6.根據權利要求2所述的一種超聲法輔助合成乙醇酸甲酯的催化劑，其特征在于所述的堿性溶液為氫氧化鈉、氫氧化鋁、碳酸氫鈉、氨水、氯化銨、碳酸銨、尿素溶液的若干種。

7.根據權利要求1所述的一種超聲法輔助合成乙醇酸甲酯的催化劑制備方法，其特征在于所述的堿性載體用超聲分散于去離子水中時，超聲波的頻率為50 kHz，功率2000W，時間為20min。

8.根據權利要求1所述的一種超聲法輔助合成乙醇酸甲酯的催化劑制備方法，其特征在于用超聲波浸漬銀-鉬鹽溶液時，超聲波頻率為50kHz，功率2000W，時間為10min。

9.根據權利要求1所述的一種超聲法輔助合成乙醇酸甲酯的催化劑制備方法，其特征在于用超聲波浸漬助劑溶液時，超聲波頻率為50kHz，功率2000W，時間為15min。

10.根據權利要求3所述的一種超聲法輔助合成乙醇酸甲酯的催化劑制備方法，其特征在于超聲波輔助浸漬是指用超聲波等體積浸漬法、超聲波過量浸漬、超聲波少量浸漬和超聲波沉淀法任一種。