[其他]從低純鋁制備的鋁溶膠中脫除雜質的方法

無效

• 申請號: 85100219
• 申請日: 1985-04-01
• 公開（公告）號: CN85100219A
• 公開（公告）日: 1986-07-16
• 發明（設計）人: 吳朝華;俞佩勛
• 申請（專利權）人: 中國石油化工總公司石油化工科學研究院
• 主分類號: C01F7/62
• 分類號: C01F7/62
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明屬于鋁的氯化合物的雜質分離

鋁溶膠又稱聚合氯化鋁、堿式氯化鋁、羥基氯化鋁、氯代氫氧化鋁。采用金屬鋁和鹽酸（或三氯化鋁）可制備出鋁濃度和鋁氯比高、穩定性好的鋁溶膠，其所含金屬雜質數量取決于金屬鋁的純度。若要得到雜質含量低的高純鋁溶膠，現有的方法有：一是使用高純原料制備;二是使用低純原料制備，再脫除其中的有害雜質。

使用高純鋁（指金屬鋁純度大于99.93%）制備鋁溶膠的優點是工藝簡單，但要制備鐵含量低于0.005重%（以氧化鋁為基準，以下同）的鋁溶膠，金屬鋁的純度至少要在99.95%以上。因此，用該方法原料價格昂貴，生產周期長，能耗大，且易生成白色絮狀的高聚物，影響鋁溶膠的透明度。

一九六七年美國發表了從低純鋁生產高純鋁溶膠的方法（美國專利3340205號）。該方法是分批生產，并強調脫除雜質最好在制備鋁溶膠過程中同時進行，即當鹽酸和低純鋁在消化器內消化過程中，低純鋁的雜質，以細小顆粒形式析出進入鋁溶膠中，可用機械的方法（最好磁力分離）不斷地將其除去。該方法的優點是：鋁溶膠的合成使用了過量鋁，抑制了雜質進入鋁溶膠，并在合成過程中不斷地將生成的雜質除去，提高了鋁溶膠的純度。缺點是在鋁溶膠合成過程中，不斷地將雜質脫除，致使反應速度越來越慢，雖使用過量鋁加以彌補，但鋁溶膠易出現高聚物，而且在操作過程中新鮮鋁粒和上次運轉所剩余的鋁混同制備，未充分發揮新鮮鋁粒對鋁溶膠的精制作用。

一九七○年美國專利3535268號發表了用連續法生產鋁溶膠，其方法是鹽酸和循環鋁溶膠自消化器的底部進入，新鮮鋁粒自頂部進入，兩者接觸時使鋁溶膠受到精制，但由于過程中沒有脫除雜質的措施，而雜質本身又比較輕，致使雜質和鋁溶膠一起自上部進入貯罐，在貯罐中一部分雜質又重新溶解在鋁溶膠中，從而降低了新鮮鋁粒的精制作用。

本發明的目的是提供一種價廉、清亮透明的高純鋁溶膠的生產方法，并為醫藥、化妝品、催化劑等行業提供所需的原料。

本發明的要點是在鋁溶膠中加入一定數量、純度為98～99.9%的新鮮低純鋁或純度為99.93～99.99%的高純鋁（下同），以抑制在鋁溶膠合成過程中所析出的金屬雜質進入鋁溶膠中而成為溶解性雜質（指能透過0.2μ微孔膜而保留在鋁溶膠中的雜質，它主要是以二價鐵離子形式存在于鋁溶膠中），而且經過一定反應時間，溶解在鋁溶膠中的金屬雜質被金屬鋁還原而成為金屬態，用機械分離的方法連續或間歇地將它們除去，達到提純鋁溶膠的目的。

本發明把鹽酸（或三氯化鋁）與低純鋁反應生成鋁溶膠的過程稱為鋁溶膠的合成過程，而把鋁溶膠和新鮮低純鋁（或高純鋁）接觸的過程稱為精制過程。根據被提純鋁溶膠中金屬雜質含量和提純要求，又可分為一段和兩段精制。

若鋁溶膠的制備是分批生產的，則合成過程和低純鋁的一段精制過程可以在同一裝置內交替進行。當裝置內進行鋁溶膠的合成時，所用的金屬鋁是一段精制用過的低純鋁。按預定的鋁濃度和鋁氯比加入鹽酸及水進行反應。反應的溫度可在70～103℃之間。反應溫度取決于低純鋁的純度及鹽酸水溶液的濃度，以不出白色高聚物為宜。為了保持和精制過程的物料平衡，此處鋁不過量。所析出的金屬雜質不脫除，在某些情況下還可加入一些鐵粉使之起催化劑的作用，以加速其反應。待低純鋁90%以上轉化成鋁溶膠后，加入和合成過程數量、純度均相同的新鮮低純鋁，繼續反應一段時間，其間不斷用磁力分離方法（也可以用過濾方法）脫除金屬雜質顆粒。該過程使用低純鋁精制的結果，可將鋁溶膠中0.03～0.20重%Fe和0.01～0.03重%的Cu分別脫除到0.0025～0.0150重%和0.0005～0.0020重%。

若過程采用兩段低純鋁精制，第一段低純鋁精制、第二段高純鋁精制及鋁溶膠的合成過程是連續生產時，則需要增添精制設備。

兩段低純鋁精制時，新鮮的低純鋁自第二段進入，逆向而行，最終在合成過程中消盡。此過程可使含0.03～0.20重%Fe和0.01～0.03重%Cu的鋁溶膠，經精制后雜質分別降低到Fe為0.0025～0.005重%，Cu為0.0003～0.0010重%。

若兩段精制采用一段低純鋁精制、二段高純鋁精制的方案，則可使含0.03～0.20重%Fe和0.01～0.03重%Cu的鋁溶膠，經精制后雜質分別降到Fe為0.0015～0.0050重%和Cu為0.0001～0.0005重%。