[其他]電解電容器用硬態(tài)高純鋁箔的快速退火

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 85100347
• 申請日: 1985-04-01
• 公開（公告）號: CN85100347B
• 公開（公告）日: 1987-08-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張緯斌
• 申請（專利權(quán)）人: 中南工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C22F1/04
• 分類號: C22F1/04
• 代理公司: 中南工業(yè)大學(xué)專利事務(wù)所
• 代理人: 李展明

本發(fā)明屬于有色金屬的處理(或基本電子元件) 領(lǐng)域。

電解電容器陽極用硬態(tài)高純鋁箔，尤其是高壓電 容器陽極用高純鋁箔，在腐蝕之前，是經(jīng)過退火的。 日本東洋鋁業(yè)公司目秦將志等發(fā)明，于1983年3月 12日公開的JP特開昭58-42747，用含0.25～ 0.75ppm·In的99.99％Al冷軋箔，于550?℃保 溫3小時真空(或保護氣氛)退火，在80℃鹽酸溶液 中直流電蝕180秒鐘，再10伏賦能所得的比電容為 19.6μF/cm²(CV值為196)；荷蘭VanHerwijner轉(zhuǎn) 讓給美國菲利浦公司，于1973年8月28日公布的 US3755115，用99.98％Al、80μm厚冷軋箔，于 550℃保溫4小時空氣爐退火，在100?℃食鹽、硼酸 溶液中直流電蝕40～50秒，再50伏賦能所得的比 電容為4.8～9.6μF/cm²(CV值為240～480)； Fickeischer發(fā)明，于1976年12月14日公開的 US3997339，用含Sb、Ba、Zn、Ca、Cr、Pb、Bi各為 40ppm的99.99％Al冷軋箔，于600℃保溫1小時 真空退火，在90℃食鹽溶液中直流電蝕17分，再 400伏賦能所得的比電容為0.39～0.49 μF/cm²(CV值為156～196)。這些專利文獻中所 用硬箔最終退火，都是一種隨爐慢速加熱至額定爐 溫，再長時間保溫，爐內(nèi)慢速冷卻的慢速退火過程。 此種慢速退火過程，易使鋁箔晶粒長大，位錯密度大 量降低，立方織構(gòu)含量有時也增加不多，空氣爐中的 慢速退火，還使鋁箔表面氧化膜增厚，這些因素均影 響比電容的提高，而且成本高，所得鋁箔的強韌性，也 難以滿足連續(xù)腐蝕、賦能和卷繞過程的要求。

本發(fā)明的目的在于提供一種快速退火過程，使電 解電容器陽極用硬態(tài)高純鋁箔經(jīng)過此過程退火和腐 蝕形成后，得到高的比電容。

本發(fā)明給電容器陽極用硬態(tài)高純鋁箔提供了一 種快速退火過程，其特征在于鋁箔在退火過程中，加 熱速度快，在額定爐(槽)溫下的保溫時間短、冷卻速 度快。此快速退火的處理過程是將鋁箔迅速加入到 事先升溫至額定爐(槽)溫度為400～600℃的空氣 爐或鹽浴槽內(nèi)，快速加熱到額定爐(槽)溫度后，在該 額定爐(槽)溫度下，進行短時間的保溫(用于低壓電 容器的高純鋁箔，在空氣爐內(nèi)保溫1～15分鐘，或在 鹽浴槽內(nèi)保溫20秒至2分鐘；用于高壓電容器的高 純鋁箔，在空氣爐內(nèi)保溫20～50分鐘)，再將鋁箔迅 速出爐(槽)，轉(zhuǎn)入靜態(tài)大氣或室溫水中快速冷卻。通 過此種快速退火得到的高純鋁箔比采用慢速退火過 程得到的同種或相近高純鋁箔，用相同工藝腐蝕、賦 能后的比電容要高。同時比相應(yīng)專利采用慢速退火 所得鋁箔的CV值也要高。

本發(fā)明在空氣爐內(nèi)或鹽浴槽內(nèi)快速退火的鋁箔 比相同、相近、甚至略高額定溫度下，在空氣爐慢速退 火的鋁箔，氧化要少，殘留位錯密度要高，晶粒要細(xì)， 同時，也可得到高的立方織構(gòu)含量。因而，在空氣爐 中或鹽浴槽內(nèi)快速退火比空氣爐內(nèi)慢速退火的鋁箔 容易腐蝕，腐蝕的活發(fā)點要多，腐蝕擴大的有效面積 要大，從而在腐蝕、賦能后的比電容也要高；同時，鋁 箔的強韌性也要高，可以滿足連續(xù)腐蝕、賦能和包卷 過程的要求。鋁箔在空氣爐內(nèi)或鹽浴槽內(nèi)的快速退 火比在空氣爐內(nèi)的慢速退火更容易實現(xiàn)連續(xù)化過程， 提高產(chǎn)量，降低成本；還可在空氣爐內(nèi)通入氮氣等保 護氣氛，實現(xiàn)保護氣氛快速退火連續(xù)化過程，這樣可 以在提高產(chǎn)量、降低成本的同時，再進一步提高鋁箔 的比電容和CV值。

實施例：本發(fā)明采用的快速退火的實施例中和采 用的慢速退火的比較例中所得高純鋁箔的比電容見 表1。試樣均為長?1000毫米，寬130毫米，卷成長 1?30毫米，3層鋁箔厚的圓筒。

*例號：1，2，3，4代表實施例，1，2，3′，4′代表相 應(yīng)的比較例；

爐型：A，B，V分別代表空氣爐，鹽浴槽，真空爐；

加熱：RH與SH分別代表快速與慢速加熱；

冷卻：AC，WC和FC分別代表大氣中，室溫水 中與爐中冷卻；

腐蝕、賦能工藝：G代表鹽酸及添加劑水溶液化 學(xué)腐蝕，硼酸，硼砂去離子水溶液賦能；

H代表鹽酸及添加劑水溶液交流電化學(xué)腐蝕，已 二酸銨去離子水溶液賦能；

I代表鹽酸及添加劑水溶液化學(xué)腐蝕和不同含量 硼酸，硼砂去離子水溶液230V、370V、560V三次賦 能。