[其他]礦鹽溶鹵聯產精鹽和硫酸鈉

無效

• 申請號: 85100373
• 申請日: 1985-04-01
• 公開（公告）號: CN85100373B
• 公開（公告）日: 1988-12-21
• 發明（設計）人: 黃覺民
• 申請（專利權）人: 輕工業部長沙設計院
• 主分類號: C01D5/00
• 分類號: C01D5/00;C01D3/08
• 代理公司: 湖南省專利服務中心
• 代理人: 張美娟

本發明是關于礦鹽溶鹵制備氯化鈉和硫酸鈉的工藝。

傳統分離硫酸鈉的方法是真空制鹽冷凍提硝，55℃以上的制鹽母液冷凍至-2℃析出芒硝（Na₂SO₄·10H₂O），冷凍后的鹵水從20℃升溫至60°-120℃蒸發制鹽。能源利用不合理。

國外礦鹽品位高，除含NaCl外，只含少量的Ca²⁺、Mg²⁺、SO^2-₄，化學處理Ca²⁺、Mg²⁺過程中生成少量的Na₂SO₄，在制鹽過程中通過冷凍或排放一部分母液的方法除去，但是很少提取硫酸鈉。硫酸鈉含量為9.5克-11克/升的人工鹵水，采用兩級結晶方式從富集鹵水中回收硫酸鈉。《ESGHERWySSNEWS》1972/2-1973/1中報導的瑞士ESCHERWySS公司取得專利權的硫酸鈉回收方法和母液回收裝置，是把制鹽系統排出的含有NaCl250克/升，Na₂SO₄40-50克/升的排放液，先經蒸發罐真空降溫結晶出氯化鈉，剩下的母液再經加熱后轉入閃急蒸發結晶器回收硫酸鈉。

我國礦鹽品位低，經水力開采后的人工鹵水含Na₂SO₄一般為20克/升以上，制鹽過程中必然呈過飽和析出，用排母液的方法排出量過大，制鹽無法進行。而本發明所述的工藝適宜于含Na₂SO₄15克/升以上的人工鹵水真空制鹽，同時在溫度較高的條件下生產硫酸鈉。

本發明工藝如流程圖所示，制鹽全部鹽漿經末效蒸發器排出，進入攪拌機5，用第二次洗鹽后的鹵水進行第一次洗滌，洗滌后的鹵水用泵6送至旋流器7，底流鹽漿進入攪拌機8，用礦山送來制鹽的全部原料鹵水進行第二次洗滌。旋流器7的頂流進入濃縮機9，清液進入貯槽10，沉降的鹽漿流入攪拌機5，洗鹽溫度控制在20°-40℃，每次洗鹽時間為5-20分鐘。攪拌機8內的料漿用泵送至旋流器13增稠，又經離心機14分離出母液后，至沸騰床15干燥，得到含NaCl99%以上的精鹽。

貯槽10內的洗鹽鹵水用泵12送至預熱器16。用制鹽蒸發裝置二、三、四效的冷凝水和一、二、三效的額外蒸汽進行預熱，洗鹽鹵水逐步升溫至90℃以上，經預熱后的鹵水，在濃縮機17內經過澄清，析出的部分Na₂SO₄和Na₂SO₄·CaSO₄沉于底部呈漿狀，通過離心機18將析出物分離出來，進入攪拌機19，在此加入冷凝水浸溶分離的析出物，回收其中的Na₂SO₄，而料漿送至板框過濾機21，鈣渣在此除去，濾液和濃縮機17的頂部清液一起進入鹽析攪拌機22（也可以進入單獨的蒸發罐蒸發水分，得到硫酸鈉），用制鹽離心機14中一部分鹽送至攪拌機22進行鹽析，鹽析時間保持在10-25分鐘。鹽析出硫酸鈉以后，用泵23送至濃縮機27增稠，濃縮機底流用泵28送至旋流器29增稠，旋流器29底部料漿在離心機30中離心脫水后，送至攪拌機31中，加入硫酸鈉重量30-60%的熱水，在40°-60℃溫度下洗滌，去除其中的氯化鈉，洗滌后的料漿經離心機34分離后至沸騰床35脫水干燥，得到含量高于98%的成品硫酸鈉，而洗液回攪拌機22回收。

濃縮機27頂部流出的清液含硫酸鈉55-58克/升，CaSO₄0.2克/升以下，作為制鹽原料送至制鹽蒸發系統。

生產初期，直接用原料鹵水或洗鹽鹵水制鹽，沒有鹽析母液進制鹽系統。經過一段時間后，待洗鹽鹵水中的Na₂SO₄含量不斷上升至65克/升以后，即可加鹽鹽析硫酸鈉，此時鹽析母液中含Na₂SO₄為55-58克/升，進入制鹽蒸發系統。

本發明工藝的采用使硫酸鈉產品的生產成本減少為冷凍法的50%，電力消耗為冷凍法的30%，每生產1噸硫酸鈉消耗蒸汽1.5噸，為冷法蒸汽消耗量的60%，基本建設投資為冷法的42%。

本發明工藝加強了洗鹽過程，鹽的質量由98%提高至99%以上。

本發明工藝在提硝過程中可除去90%以上的鈣離子，使制鹽蒸發裝置能長期連續運轉，不必經常停產清洗鹽垢。