[其他]以原醇制取原脂的方法

無效

• 申請號: 85100584
• 申請日: 1985-04-01
• 公開（公告）號: CN85100584B
• 公開（公告）日: 1987-09-23
• 發明（設計）人: 陳予鎮
• 申請（專利權）人: 南京工學院
• 主分類號: C07C67/08
• 分類號: C07C67/08;B01J29/08
• 代理公司: 南京工學院專利事務所
• 代理人: 楊俊雍

本發明旨在以新法制取原酯，該方法屬于有機 化學酯化反映，對原醇的酯化尤為適合。

原醇酯化一般以醋酸鈉為催化劑，如CA、34： 78594報道的方法，使乙酐與二甲基苯乙基原醇酯化 而合成乙酸二甲基苯乙基原酯，該方法中乙酐與原 醇的配比大，原料消耗大，分離過程中要形成糊狀 物難以處理。

本發明的目的在于采用一種新的催化劑以代替 常用的醋酸鈉催化劑，降低原料配比，易于分離操 作，減少環境污染。

本發明采用y-型分子篩為催化劑，使乙酐與 通式為R(CH₄)₂COH(R為碳原子數1-9的烴基)的 原醇酯化，合成原酯。其中y-型分子篩催化劑為 市售y-型分子篩，其用量可為原醇重量的0.8～3％， 乙酐與原醇的重量比可為1～2。

本發明的特點在于采用了用量少的、無毒的y- 型分子篩為催化劑，以代替用量大的醋酸鈉催化劑， 使乙酐與原醇的重量配比可由原來的7∶1降至1∶1 ～2∶1，同時在反應過程中不產生糊狀物，反應物清 晰便于分離，減小了環境污染，提高了產品質量。

本發明的實施例為，以二甲基苯乙基原醇在y- 型分子篩催化劑存在下，與乙酐酯化制取乙酸二甲 基苯乙基原酯。其具體做法是：

反應：

步驟：在250ml三頸瓶中加入40克二甲基苯乙 基原醇及58m?l乙酐及0.3～0.5克y-型分子篩。裝 上回流冷凝管，回流2小時，反應畢，使溫度降至 70℃以下，倒入80ml甲苯作萃取溶劑，待溫度近至 室溫時倒入冰水中，然后將有機層分出，并用冰水 及5％NaHCO₃5ml左右各洗一次，至近中性，用 K₂CO₃/KOH干燥，產品減壓蒸餾，得36.6克B、P：136- 138℃/17mmHg1.4862，得率73％。香氣，葉香和 果香，兼有玫瑰、茉莉氣息。

該酯化產品純度較高，是以往酸類、鹽類催化 劑的制取方法無法比擬的，該方法對香料、醫藥類 產品特別適用。