[其他]釩試劑的合成法無效

申請號：	85100683	申請日：	1985-04-01
公開（公告）號：	CN85100683A	公開（公告）日：	1986-07-16
發明（設計）人：	楊麗萍;潘教麥	申請（專利權）人：	華東師范大學
主分類號：	C07D231/08	分類號：	C07D231/08;G01N33/20
代理公司：	華東師大專利代理事務所	代理人：	趙步東
地址：	上海市中山北***	國省代碼：	上海;31
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摘要：
搜索關鍵詞：	試劑成法
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【說明書】：

本發明屬有機合成領域。

釩是鋼鐵中的常見元素，但能直接測定10微克以下釩的顯色劑很少。蘇聯曾報導了有關釩試劑-二安替比林苯乙烯甲烷的合成（H.A.kaHaeBЖ.A.X18（5）575，1963），但未報導詳細的操作條件。

本發明為了創造釩試劑合成的具體方法，對反應溫度、試劑及溶劑用量、反應物摩爾比、后處理等進行研究。

本發明擬采取安替比林與肉桂醛在鹽酸下縮合的方法，其反應式為：

通過改變不同的反應溫度（40-50℃）、試劑用量（安替比林∶肉桂醛＝0.042∶0.020）、溶劑用量（50ml）、催化劑鹽酸用量（10ml）及后處理方法等，測定對釩的靈敏度，選擇滿意的反應條件。

本發明的合成方法所得到的二安替比林苯乙烯甲烷是釩（Ⅴ）的靈敏顯色劑。該試劑靈敏度高（8.0×10⁴升·摩爾^-1·厘米^-1）、選擇性好，可不經分離直接測定，使原需一天的分析時間縮短1.5小時，分析一個樣品的成本也比老試劑（N-苯?；?N-苯基羥胺-氯仿萃?。┙档土宋灞?。經實驗證明，釩試劑還可用于鋼中鈰（Ⅳ）、錳（Ⅶ）等元素的分析，摩爾吸光系數分別高達2.2×10³及1.3×10³。

實施例：將0.042摩爾（8g）安替比林和0.02摩爾（2.77g）肉桂醛混合，加水50ml，攪拌，使之溶解，慢慢滴加10ml濃鹽酸，加完后于40-50℃水浴上保溫一小時。

整個反應過程需避光。反應液中逐漸有淡黃色固體析出，隨后逐漸變淺。一小時后，慢慢加入500ml水稀釋，然后用氨水中和至PH8，即有大量白色沉淀析出。于暗處放置過夜。

次日抽濾，用去離子水充分洗滌，抽干，在有無水氯化鈣的真空干燥器中干燥，產品不須重結晶。產率約93%，m.P＝114-115℃。元素分析結果見（表1）：

表1