[其他]無溶脹性羧酸離子交換樹脂的制法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 85100889
• 申請(qǐng)日: 1985-04-01
• 公開（公告）號(hào): CN85100889B
• 公開（公告）日: 1987-08-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱秀昌;劉定榮;刁鈞芳
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院化學(xué)研究所
• 主分類號(hào): B01J39/20
• 分類號(hào): B01J39/20;C12N9/00
• 代理公司: 中國科學(xué)院專利事務(wù)所
• 代理人: 嚴(yán)舫

本發(fā)明屬于離子交換樹脂。

尋常羧酸型離子交換樹脂可用于從發(fā)酵液中提 取鏈霉素或其他堿性有機(jī)物，一般均需用溶脹狀態(tài) 的鈉式羧酸離子交換樹脂吸附鏈霉素，因?yàn)殒溍顾? 分子較大，然后用酸從溶脹的樹脂上洗脫出來而獲 得較純的鏈霉素，這時(shí)候羧酸樹脂又恢復(fù)成酸式而 變?yōu)槭湛s狀態(tài)，若要再使用于抽提鏈霉素，又需用 NaOH中和羧酸樹脂成溶脹狀態(tài)，因此在使用羧酸樹 脂于提取鏈霉素或其他堿性有機(jī)物時(shí)，樹脂必須體 積改變一倍之多，促使樹脂的使用壽命短促，容易 發(fā)生裂碎，變成粉末，不堪再應(yīng)用，并且還要消耗 掉酸和堿于中和作用，在提取鏈霉素設(shè)備上，因?yàn)? 樹脂在提取鏈霉素過程中，體積要變化一倍之多， 所以交換柱的容積必須二倍于樹脂體積，而且必須 使溶液以一定沖力逆流，以允許樹脂溶脹，不致于 把交換柱向側(cè)面脹裂，于是增加設(shè)備復(fù)雜性與消耗 動(dòng)力、增加成本，目前國內(nèi)外制藥工業(yè)仍在采用這 樣溶脹性樹脂，其費(fèi)用較高。

本發(fā)明目的是為了改進(jìn)上述溶脹性羧酸離子交 換樹脂存在的缺點(diǎn)，研制一種無溶脹性的羧酸離子 交換樹脂，這種無溶脹性羧酸樹脂應(yīng)用于從發(fā)酵液 中提純鏈霉素時(shí)優(yōu)于現(xiàn)在已在應(yīng)用中的一切溶脹性 羧酸離子交換樹脂，它亦能應(yīng)用于提取一切堿性有 機(jī)物。

本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)成：無溶脹性羧酸樹脂的制法 如下：

(1)用懸浮聚合法制備含0-2％二乙烯苯的 聚苯乙烯圓球，其直徑為0.2-0.5毫米。

(2)使丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、脫水蘋 果酸酐等含乙烯基的羧酸吸入上述聚苯乙烯圓球內(nèi)， 含量達(dá)50-80％重量，然后進(jìn)行加熱接枝共聚合反 應(yīng)，使接枝量達(dá)到90％以上。

(3)將上述接枝共聚合的聚苯乙烯圓球用氫氧 化鈉溶液抽提掉未接枝的羧酸高分子和單體，洗滌 干凈，即得含羧基團(tuán)40-70％重量的無溶脹性羧酸 離子交換樹脂。適用于提純堿性有機(jī)化合物。

本發(fā)明取得了如下效果：用本發(fā)明方法制成的 無溶脹性羧酸離子交換樹脂與尋常溶脹性羧酸離子 交換樹脂的性能比較如下：

(1)溶脹性能比較，鈉式與酸式羧酸離子交換 樹脂在水中時(shí)積疊體積的比數(shù)。

(2)本發(fā)明的無溶脹性羧酸離子交換樹脂從發(fā) 酵液吸附鏈霉素的交換容量與洗脫率※※

※用生物化學(xué)分析鏈霉素有較大變化范圍(誤 差)。

※※溶液通過樹脂柱速率8.6升/克樹脂/分鐘。

(3)用本發(fā)明的無溶脹性羧酸樹脂提純的鏈霉 素質(zhì)量評(píng)價(jià)，用3000單位/毫升鏈霉素注射5只小 白鼠的毒性指數(shù)。2/5

鏈霉素純度分析：663.5單位/毫克

胍基5.75％

灰分5.39％

具體實(shí)施例子：

在3升三口燒瓶中，加入苯乙烯200克，二乙烯 苯(40％含量)5克，過氧化二苯甲酰0.2克，0?5％ 聚乙烯醇(聚合度500)溶液2000毫升；在90℃下進(jìn) 行懸浮聚合15小時(shí)，制得含1％重量二乙烯苯的聚 苯乙烯圓球200克，直徑0.2-0.5毫米，吸入甲基丙 烯酸160克及過氧化二苯甲酰0.2克，在50℃熱3小 時(shí)，然后在100℃熱8小時(shí)，使接枝聚合完全浸入1N NaOH溶液中溶解未接枝上去的聚甲基丙烯酸，洗滌 干凈后得白色或半透明的無溶脹性羧酸離子交換樹 脂。