[其他]色譜分析方法

無效

• 申請號: 85101444
• 申請日: 1985-04-01
• 公開（公告）號: CN85101444B
• 公開（公告）日: 1987-01-14
• 發明（設計）人: 內野興一;浜野吉政
• 申請（專利權）人: 株式會社日立制作所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 中國國際貿易促進委員會專利代理部
• 代理人: 趙容民

本發明是關于一種色譜分析方法。更明確地講，本發明是關于這樣一種色譜分析方法-應用這種方法，象蔗糖、及其衍生物等等糖化物的標本都可以在一個加入有填充劑的分離柱中展開，從而獲得標本所含各種成分的色譜;然后，色譜再經過分析處理。

用于本發明色譜分析法的這種方法可以單獨使用，或與一個液相色譜儀或一個氣相色譜儀一起使用，或作為其中之一的一個內組件。

在通常使用的液相色譜儀中，樣品是在加有填充劑的分離柱中由洗脫液展開，并分離成不同成分。當樣品各成分通過分離柱時，由于各種成分在分離柱內的填充劑中具有不同的溶解性所引起的不同析出速度，從而導致了樣品各成分的分離，分離出的成分接著送入測定器。在測定器中，測定出在單位時間內到達的成分數量，并記錄在記錄紙上，從而獲得了有一系列峰值并對應于每一種成分的色譜（日本專利出版物NO.1994/1979.）。

分離柱內填充有一種細粉末，它由一種帶有被金屬元素置換的功能基的塑料，或一種多孔塑料構成。各成分的保留時間（retentiontime）和半寬或成分的洗脫持續時間，依金屬元素或孔徑大小的變化而變化。

根據各成分的保留時間可以區別出標本中的成分，通過測定每一種成分色譜的強度和測定器的輸出量可以確定樣品中各成分的濃度。

在應用這種分析方法時，首先要根據待分離的成分選擇一種填充劑，這種選擇是基于不同的成分應呈現不同的保留時間和半寬。在許多情況下，還要研究過去的分析案例，再選出可能適合的填充劑，并試用于新的分析中。例如，當有五種待分析的成分，就需要去研究與這些成分有關的保留時間分析表和半寬分析表，并在選擇多種填充劑或分離柱時，考慮到使這五種成分的色譜不會重疊。

然而，這是一種易錯的分析法。它完全依賴于數據，并且需要復雜專門的技術。當找不到適合的分析案例時，則必須在摸索和錯誤的基礎上進行長時間的分析，這就極大地降低了工作效率。

本發明的目的是要提供一種色譜分析方法，這種方法可以高效地選擇出填充劑。

本發明的另一個目的是要提供一種色譜分析方法，這種方法可以可靠地選擇出填充劑。

本發明的又一個目的是要提供一種色譜分析方法，這種方法可以選擇與填充劑有關的數據，并可以顯示圖示色譜。

當通過測定標本所含各種成分的不同保留時間來分析樣品時，本發明論及了一種使用色譜儀的分析方法。該方法根據各種待測物體成分與所存的各種填充劑有關的保留時間和半寬，顯示出與待分析的特殊物質成分和特殊填充劑有關的圖解色譜，選定的填充劑將被送入一個分離柱。

洗脫出的成分濃度隨時間而變化。

從樣品被送入到一種被洗脫出的成分濃度達到最大值Hmax時的時間叫做保留時間（Tr）（看圖4）。

通常，被洗脫出的成分濃度隨時間的變化是沿正態分布曲線或一條二次正態分布曲線運動。當從成分濃度最大值的50%這一點起，經過最大濃度，再到達最大濃度的50%另一點所需的時間W稱作半寬（見圖4）。洗脫持續時間一般由半寬W代表。

圖解色譜是在一個色譜分析設備上顯示的色譜，或是在一個與該分析設備相連接的記錄器上顯示的色譜。圖解色譜等同于或非常近似于一個數據處理機的陰極射線管按照來自色譜測定器的分析結果所顯示的色譜。

圖解色譜可以按照下述方法進行顯示或合成。即，對各色譜的強度不斷求和（圖5）;對各色譜的強度不求和（圖6）;函數程序中色譜函數被取作線性方程，從而獲得一個三角形色譜（圖7）。

用于色譜分析的這種設備可以單獨使用，也可做為色譜數據處理機的一個內組件。

本發明中，先將待分析的物體成分與各種填充劑有關的保留時間和半寬都貯存起來，仍后選出有關的數據隨色譜圖示出來。因此，適合的填充劑可以很快選出。

根據顯示的內容，操作員可以很快地選定合適的填充劑。有了加入適合色譜分析的填充劑的分離柱，分析可以高效地進行。

圖1是本發明的一個實施例中，用于液相色譜分析的設備的基本構成。

圖2是本發明的一個主要組件的結構。

圖3（a）、3（b）、3（c）、3（d）和3（e）是本發明的一個實施例中的一組圖解色譜。

圖4是表示了保留時間和半寬的一個色譜示意圖。

圖5、6和7是顯示圖解色譜和示例。