[其他]溶劑萃取分離釔及制備低釔混合稀土無效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 85102270 | 申請(qǐng)日： | 1985-04-01 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN85102270B | 公開（公告）日： | 1987-04-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 戴楨容;宋文仲;王長祥 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 中國科學(xué)院長春應(yīng)用化學(xué)研究所 |
| 主分類號(hào)： | C01F17/00 | 分類號(hào)： | C01F17/00;C22B59/00 |
| 代理公司： | 中國科學(xué)院長春專利事務(wù)所 | 代理人： | 宋天平,曹桂珍 |
| 地址： | 吉林省長*** | 國省代碼： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 溶劑萃取 分離 制備 混合 稀土 | ||
本發(fā)明屬于濕法冶金稀土元素分離工藝，溶劑萃取分離稀土。
釔與鑭系元素共生于礦物中，雖然釔的原子序?yàn)?9，鑭系包括原子序從57-71號(hào)元素，但他們的化學(xué)性質(zhì)極為相似，故稱釔和鑭系元素為稀土元素（以下簡寫為RE）。釔的離子半徑與Er相近，因此從鑭系元素（即非釔稀土中）中分離釔成為困難課題之一。釔在冶金工業(yè)，陶瓷工業(yè)，激光材料，電子工業(yè)等方面有著重要用途，尤其在彩色電視紅色熒光粉和熒光燈粉方面的應(yīng)用日益增加，需求量大，從混合稀土中分離釔。據(jù)目前已查閱的資料記載主要用萃取法，所報(bào)導(dǎo)的萃取體系很多，但多存在體系復(fù)雜，流程長等問題。
彭安等在“環(huán)烷酸萃取分離混合稀土中的釔”（稀土化學(xué)論文＊科學(xué)出版社，39-49頁，1982）中報(bào)道了（1）用20%環(huán)烷酸-10%脂肪醇-煤油為有機(jī)相從鹽酸或硝酸溶液中（稀土濃度為0.2M）萃取稀土，釔的分配比小于釹、釓、鏑、鉺和鐿，并測定了它們與釔的分離因數(shù)。（2）用10%環(huán)烷酸（氨化）-（14-10）%脂肪醇-煤油為有機(jī)相，0.35-0.37M稀土氯化物或硝酸鹽為料液，以及用20%環(huán)烷酸（氨化）-15%脂肪醇-煤油為有機(jī)相、環(huán)烷酸稀土有機(jī)相為料液（硝酸體系），分別串級(jí)模擬從混合稀土中分離釔，試驗(yàn)結(jié)果均可從含Y2O3～55%混合稀土中分離獲得～99%純度的Y2O3，收率約為69-90%。文中提到進(jìn)行了以稀土硝酸鹽溶液為料液及環(huán)烷酸稀土有機(jī)相為料液的兩種工藝中間試驗(yàn)，獲得純度＞99.99%，收率＞90%Y2O3，但未列出詳細(xì)的工藝條件。
本發(fā)明的目的是：以混合稀土氯化物為原料，研究環(huán)烷酸為萃取劑，獲得釔的D值最小，具有高效分離釔的特性。應(yīng)用液-液萃取技術(shù)提出經(jīng)二步共70級(jí)分餾萃取，以高濃度環(huán)烷酸（0.85-1M），高濃度（1-1.2M）料液，獲得純度＞97%和＞99.99%兩種品位的Y2O3產(chǎn)品（直收率分別為＞99%和＞94%）以及釔含量從（50-70%）降至＜0.3%的低釔稀土，上述分離提純釔的方法并適于工業(yè)生產(chǎn)的萃取工藝，發(fā)明的主要內(nèi)容：
1.用環(huán)烷酸混合稀土鹽與混合稀土氯化物水相進(jìn)行稀土離子間的交換萃取，測定稀土的D和βRE/Y值，獲得釔的D值最小，βRE/Y平均值～3。
2.用環(huán)烷酸，環(huán)烷酸銨為萃取劑高收率回收釔及制備低釔稀土的萃取工藝條件，獲得Y2O3的品位＞97%，收率＞99%。
3.用2之萃取劑及獲得之粗釔為原料，制備高純釔的工藝條件。獲得Y2O3的純度＞99.99%，收率＞94%。
4.本發(fā)明采用的萃取劑環(huán)烷酸（以下簡寫為HA）為石油工業(yè)副產(chǎn)物，價(jià)格低廉，萃取容量大，無毒，是一種含有一五元環(huán)的混合一元羧酸，分子式為：
CH3（CH2）n--（CH2）m-COOH，
酸值175，表現(xiàn)分子量300-350，比重0.9330（20℃），并在有機(jī)相中添加C7-9脂肪醇（以下簡寫為ROH）以改善有機(jī)相的流動(dòng)性，稀釋劑為民用煤油。
5.本發(fā)明提供的具體工藝條件如下：
（1）測定D值及βRE/Y
萃取有機(jī)相：（0.142-0.240）M環(huán)烷酸混合稀土-（0.45-0.13）MHA-15%ROH（體積比）-煤油。
萃取有機(jī)相中環(huán)烷酸稀土的制備：0.85MHA-15%ROH（體積比）-煤油中按NH4OH與HA等當(dāng)量中和反應(yīng)計(jì)算，加入不同量NH4OH，生成（0.40-0.72）MNH4A-（0.45-0.13）MHA-15%ROH-煤油有機(jī)相，此有機(jī)相與RECl3水相在25℃，O/A＝2時(shí)相平衡20分鐘，分相后棄去水相即為負(fù)載環(huán)烷酸稀土的有機(jī)相。
混合稀土氯化物溶液：組成如表1的RExOy，HCl分解后，配成（0.75-0.8）MRECl3，pH＝4的溶液。
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