[其他]粘度法高分子量自動測定裝置

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 85102485
• 申請日: 1985-04-01
• 公開（公告）號: CN85102485A
• 公開（公告）日: 1986-07-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李華鼎
• 申請（專利權(quán)）人: 成都科技大學(xué)
• 主分類號: G01N11/06
• 分類號: G01N11/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明屬于高聚物分子量測試儀器

高聚物分子量測定有多種方法，各有其特點和不同的適用性：沸點升高法和冰點下降法只能適用于分子量較低的樣品，化學(xué)端基分析法只適用于具有可分析滴定的端基官能團(tuán)的樣品，超速離心法和凝膠色譜法等不僅需要相當(dāng)昂貴的儀器，而且還要付出相當(dāng)大的實驗測試精力。用粘度法測定高聚物分子量，雖然操作簡單，適用性很廣，但目前常用的測試手段對操作技術(shù)的依賴性大，數(shù)據(jù)重復(fù)性差，測試人員費的精力較大，耗的時間長等缺點。

本發(fā)明的任務(wù)是提供一種高效率粘度法測定高聚物分子量的自動測試裝置：它可以實現(xiàn)的自動進(jìn)樣、自動恒溫、自動記錄時間和數(shù)據(jù)處理，直接打印待測高聚物分子量。

圖1是本發(fā)明的流程圖，（1）電源變換器。（2）溫度調(diào)節(jié)與恒溫控制器。（3）測試箱。（4）測量控制器。（5）自動進(jìn)樣裝置。（6）時間顯示記錄器。

電源變換器（1）將交流電源變換成穩(wěn)定的各種電壓的直流電，供溫度調(diào)節(jié)與恒溫控制器（2）和測量控制器（4）電源，溫度調(diào)節(jié)與恒溫控制器（2）為測試箱（3）提供加熱或致冷用電源，並完成自動恒溫。按試樣的測試要求先選一恒溫溫度。在測試箱中的溫度傳感器與溫度調(diào)節(jié)電橋所選定的溫度發(fā)生差值時，溫度調(diào)節(jié)與恒溫控制器將會根據(jù)溫差是正或負(fù)，向測試箱中的加熱或致冷元件提供加熱和致冷電源，達(dá)到恒溫作用。測量控制器（4）將完成進(jìn)樣、測量、記錄等過程的自動控制。測量控制器與自動進(jìn)樣裝置（5）及測試箱中的組合粘度計連通完成自動進(jìn)樣;測量控制器與時間顯示記錄器（6）及測試箱中的組合粘度計連通完成自動記時。

圖2是本發(fā)明的測試箱示意圖，（1）恒溫測試箱。（2）組合粘度計。（3）光電傳感器。（4）加熱致冷器。（5）電磁閥。（6）進(jìn)樣泵。（7）絕熱層。

配套組合粘度計（2）采用烏氏粘度計改進(jìn)后，配有標(biāo)準(zhǔn)磨口裝置，一套由直徑不同的毛細(xì)管組成，可在測試時根據(jù)要求快速更換，可以避免因毛細(xì)管直徑選擇不當(dāng)而反復(fù)轉(zhuǎn)移溶液。溶液由電磁閥（5）和進(jìn)樣泵（6）連通自動進(jìn)樣，溶液流出時間的測定是用光電傳感器（3）和電子記時器代替人眼觀察，手按馬表的計時方式。該裝置采用空氣浴（1）代替了水浴，恒溫時間短，空氣浴的恒溫由加熱致冷器（4）采用高增益集成運算放大器控制的按比例自動調(diào)節(jié)電路，可以加熱與致冷交替操作的先進(jìn)恒溫系統(tǒng)，該裝置帶有數(shù)據(jù)處理和打印設(shè)備。

本發(fā)明的優(yōu)點在于操作簡便，費時間少，精度高，重復(fù)性好，對操作技術(shù)依賴性小，制造成本低，適用性廣，對從事高聚物方面研究的科技人員、教師和工程技術(shù)人員有很大的使用價值。

圖3是恒溫控制電路原理圖，交流電源經(jīng)變壓器變壓，一組經(jīng)橋式整流穩(wěn)壓后供溫差檢測電橋、放大器、脈沖形成電路等部分電源;另一組作可控硅整流電源。

圖4是記時控制電路原理圖。石英晶體KDS與BG₁、BG₂組石英晶體振蕩器，產(chǎn)生10KC的脈沖，經(jīng)T₁、T₂構(gòu)成的整形電路后，產(chǎn)生10KC方波，再經(jīng)T₃、T₄、T₅分頻器，產(chǎn)生周期0.1秒的方波，供記時器作記時脈沖信號。

實施例：

1.可分離烏氏粘度計是按待測高聚物分子量溶液要求毛細(xì)管直徑為φ0.38毫米、長95毫米等直徑不同的一套毛細(xì)管中選擇。

2.恒溫控制電路原理圖3是安裝在恒溫室中的鉑電阻溫度傳感器Rt、R₂、R₃、R₄及多圈電位器W組成溫度控制電橋，高增益運輸放大器BG₁是放大溫差電信號，當(dāng)溫差為零時，BG₁無信號輸出，此時以后電路都處于截止?fàn)顟B(tài)，加熱與致冷器件無電流通過，恒溫室的溫度就處于恒定狀態(tài);當(dāng)存在溫差時，BG₁有電信號輸出，溫差為負(fù)時，BG₁輸出正信號，BG₂導(dǎo)通、BG₃有脈沖信號輸出，可控硅KP₁、KP₂交替導(dǎo)通，致冷加熱元件處于加熱工作狀態(tài)，恒溫室的溫度升高;當(dāng)存在正溫差時，BG₁輸出負(fù)信號，BG₄導(dǎo)通，BG₅有脈沖信號輸出，KP₃、KP₄交替導(dǎo)通，加熱致冷元件處于致冷工作狀態(tài)，恒溫室的溫度下降，加熱致冷器件在溫差檢測電橋的控制下，反復(fù)交替地工作，達(dá)到調(diào)節(jié)測試室溫度，保證恒溫下測定試樣。

3.記時控制電路原理圖4是在啟動進(jìn)樣按鈕后，進(jìn)樣裝置開始自動進(jìn)樣，當(dāng)溶液達(dá)到上光電傳感器D₁、BG₃截止，BG₄也截止，輸出高電平，該高電平信號控制進(jìn)樣裝置，停止進(jìn)樣，並作好測試準(zhǔn)備。當(dāng)溶液自由下降至上光傳感器D₁時，BG₃、BG₄飽和導(dǎo)通，輸出低電平，T₆輸出高電平，這時下光傳感器D₂處于有溶液狀態(tài)，BG₅、BG₆都處于截止?fàn)顟B(tài)，BG₆輸出高電平，T₈處于啟開狀態(tài)，有0.1秒脈沖輸出，記時開始，當(dāng)溶液下降到下光傳感器D₂時，BG₅BG₆由截止?fàn)顟B(tài)轉(zhuǎn)為飽和導(dǎo)通狀態(tài)，BG₆輸出低電平，T₈關(guān)閉，記時停止，這樣自動記錄出待測溶液流過毛細(xì)管的時間。