[其他]直接燃燒水中微量有機物-測定水中微量有機元素的方法及其設備

無效

• 申請號: 85102639
• 申請日: 1985-04-10
• 公開（公告）號: CN85102639B
• 公開（公告）日: 1987-06-03
• 發明（設計）人: 鄭光倩
• 申請（專利權）人: 鄭光倩
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

測定水中總硫、總磷、總氮、或總碳等是監測污染 源、江河、或湖泊沉淀物以及處理廢水分析的常用項 目，近年我國對這方面工作正在開展。

鑒于環境分析化學中采用儀器分析時，為了清除 干擾因素，提高方法的靈敏度和選擇性，在樣品分析 前，要預處理；預處理方法、步驟隨水樣中有機物結 構、性質以及存在的有機或無機干擾物而決定。由于 廢水中有機污染物總類繁多、結構復雜，測試難度大， 而且水樣預處理方法比樣品測定困難而繁雜，因此國 內外有機廢水分析的發展方向之一是直接進樣。

直接進樣測定水中的微量有機物，必須使水樣中 的大量水在檢測前排出，關于大量水排出方法國外報 導有下列幾種：(1)采用半透膜把水濾掉〔1〕；(2)采用 堿石棉把水吸收掉〔2〕；(3)用水蒸氣作載體用大孔硅 膠作為氣固色譜柱進行水分離〔3〕、〔4〕；(4)把動態氣 提合GC(或GC/MS)結合起來，首先用固體吸收 劑(Tenac?GC)吸收氣化了的有機蒸氣而讓水汽排 掉，若干次之后，加熱吸附劑，脫附有機物〔5〕、〔6〕； (5)用一裝有雙甘油(diglycerol)的前置柱(與主柱相 聯接)將水強烈保留，在100℃下，有機物較快流出， 主柱與質譜之間安一三通閥，水由此排出〔7〕。國外 這幾種直接進樣排出水樣中水的方法都與本發明不 同，而后續檢測都采用GC-ECD或MS。

近年國內環保工作發展很快，根據我國條件也研 究了用直接進樣測定有機廢水中總硫^〔8-9〕、總 氯^〔10〕、總氮^〔11〕的技術，檢測方法采用色譜法、微庫侖 法或紫外分光光度法。其中金永平等同志^〔9〕用石英 管在800-900℃氧化、轉化印染廢水中有機物成 SO₂(用微庫侖法測定總硫)，與本發明的直接燃燒水 中微量有機物方法相類似，都是采用空管燃燒法，但 本發明與之有區別的是：本發明進樣器不是石英舟， 而是新型玻璃進樣器，將它置于低溫氣化區，揮 發性大或揮發性小或難熱解的有機水樣都適用。本 發明至今在國內外未見報導。

本發明是1977年研究樂果廢水中微量有機硫的 測定方法時，從異常現象中發現的。

1977年初開始研究工作前，調查國內外文獻，未 查到測定工業廢水微量有機硫報導，只見少數測定石 油化工廢水有機硫資料。石油化工廢水中有機溶質 大都是油溶性物，適用于有機溶劑萃取、濃縮，然后用 儀器測定之。而欲測定樂果廢水中的有機污染物是 水溶性樂果，采用溶劑萃取的效果不好。例如 1979年資料^〔12〕報導，選用較好的氣相色譜條件和萃 取溶劑，測定敵敵畏、樂果污水，其回收率，敵敵畏 90％，樂果為70％以上。可見測定樂果廢水中微量 樂果是難度較大的課題。

參考“煉油污水中微量有機硫的測定”報導^〔13〕和 國外資料^〔14-15〕，確定了用微量元素分析中的空管燃 燒法熱解水中微量有機物(直接進樣，先氣化，后燃 燒)，然后用靈敏度好、環保監測中通用的分光光度法 “定硫”，重點研究熱解水中微量有機物的燃燒方法和 條件。經過幾十次研究實驗，最后確定燃燒設備(如 附圖1，直接燃燒水中微量有機物裝置)：石英管(1) (800×20mm)，用恒溫管式電爐(3)(約長300mm) 加熱高溫燃燒區，其出口支管(6)與燃燒產物(SO₂) 的吸收瓶相聯；低溫氣化區(約長400mm)，用小管式 電爐(2)(約長170mm)加熱。石英管開口一端附近， 有通氧氣的石英支管(7)。進樣器是由一端封閉的玻 璃圓柱筒(4)(80×17mm)和取樣的玻璃毛細管圓 球(5)所組成。