[其他]NaY沸石的合成

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 85102733
• 申請(qǐng)日: 1985-04-01
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN85102733B
• 公開(kāi)（公告）日: 1988-09-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李守貴;李連生;徐如人
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 吉林大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C01B33/28
• 分類(lèi)號(hào): C01B33/28;B01J29/06
• 代理公司: 吉林大學(xué)專(zhuān)利事務(wù)所
• 代理人: 劉喜生

本發(fā)明屬于沸石分子篩合成技術(shù)。

我國(guó)生產(chǎn)NaY沸石所用原料硅源為水玻璃，在合成中使用導(dǎo)向劑（成核中心）。在生產(chǎn)實(shí)踐中發(fā)現(xiàn)在氣溫高的季節(jié)生產(chǎn)NaY沸石質(zhì)量不穩(wěn)定，結(jié)晶度和SiO₂/Al₂O₃比往往達(dá)不到生產(chǎn)指標(biāo)要求。產(chǎn)生這一問(wèn)題的主要原因是現(xiàn)在生產(chǎn)中所用的導(dǎo)向劑在溫度高時(shí)活性下降造成的。現(xiàn)在生產(chǎn)中用的導(dǎo)向劑是Usup4，166，099提出的，該導(dǎo)向劑原料摩爾比為（15±2）Na₂O∶Al₂O₃∶（14±2）SiO₂∶（350±50）H₂O。該專(zhuān)利指出，這種導(dǎo)向劑的制備溫度等于或低于35℃，陳化溫度等于或低于25℃。如果在要求的溫度以上制備與陳化，該導(dǎo)向劑很快就從溶膠狀態(tài)變?yōu)槟z狀態(tài)，使導(dǎo)向劑活性下降甚至失活，所以不能很好地適應(yīng)高溫季節(jié)NaY沸石的生產(chǎn)。解決這一問(wèn)題的辦法有兩條途徑：一是采取修補(bǔ)的辦法，即在該導(dǎo)向劑要求的較低溫度下制備與陳化，這樣在氣溫高的季節(jié)生產(chǎn)時(shí)就需要采取降溫措施，如此將消耗能源，增加生產(chǎn)成本和生產(chǎn)工藝復(fù)雜性。另一種辦法是尋找一種新的高溫長(zhǎng)效導(dǎo)向劑，使之能在較高溫度制備與陳化，并且具有較長(zhǎng)時(shí)間的高活性期，以滿足高溫季節(jié)工業(yè)生產(chǎn)的需要。我們?cè)谘芯抗桎X酸鹽凝膠形成規(guī)律和八面沸石成核規(guī)律基礎(chǔ)上，發(fā)現(xiàn)了高溫長(zhǎng)效NaY沸石導(dǎo)向劑，該導(dǎo)向劑在氣溫高的條件下具有良好的穩(wěn)定性和長(zhǎng)的高活性期。

該導(dǎo)向劑原料摩爾配比為：

（13-36）Na₂O∶Al₂O₃∶（16.1-21）SiO₂∶（250-800）H₂O

最好配比為：

（17-19）Na₂O∶Al₂O₃∶（17-19）SiO₂∶（340-380）H₂O該導(dǎo)向劑的制備溫度為0℃-45℃，最好制備溫度為10℃-40℃;陳化溫度為20℃-60℃，最好陳化溫度為30℃-40℃。

本發(fā)明的導(dǎo)向劑具有下列優(yōu)點(diǎn)：

（1）具有高活性，用其合成的NaY沸石結(jié)晶度可達(dá)90%以上，SiO₂/Al₂O₃可達(dá)5以上。

（2）高活性期長(zhǎng)，可以在氣溫高的條件下制備和保存。例如，在40℃制備和保存時(shí)，其高活性期可達(dá)40小時(shí)以上。

（3）使用時(shí)是流動(dòng)性好的液體，分散性好，便于輸送，使用方便。

（4）使用該導(dǎo)向劑在高溫季節(jié)生產(chǎn)時(shí)，不必增添冷凍設(shè)備，原生產(chǎn)工藝基本不變，從而節(jié)省人力物力，降低生產(chǎn)成本，增加經(jīng)濟(jì)效益。

該導(dǎo)向劑是由水玻璃，NaAlO₂或Al（OH）₃、NaOH和H₂O按上述導(dǎo)向劑配比范圍內(nèi)某一配比制備。先將計(jì)算量的NaOH溶于計(jì)算量的H₂O中，再加到計(jì)算量的NaAlO₂溶液中，然后在攪拌情況下將上述混合液加到計(jì)算量的水玻璃溶液中，加完后繼續(xù)攪拌15-30分鐘，然后放在一定溫度下陳化一定時(shí)間即可使用。

此導(dǎo)向劑適用于一切配方的NaY沸石水熱合成。合成NaY沸石時(shí)，導(dǎo)向劑的加入量按Al₂O₃計(jì)算占合成NaY沸石投料量中Al₂O₃摩爾數(shù)的0.1%-10%。

在制備導(dǎo)向劑和合成NaY沸石時(shí)，所用原料硅源是水玻璃。鋁酸鈉溶液是用市售NaAlO₂或用市售Al（OH）₃加NaOH溶液煮制。

本發(fā)明提出的合成NaY沸石方法與Usup4，178，352對(duì)比，方法簡(jiǎn)單，合成NaY沸石時(shí)不需要制備中間反應(yīng)混合物，導(dǎo)向劑使用時(shí)不用加水調(diào)和。

合成NaY沸石具體方法是：在攪拌下向水玻璃中依次加入水、導(dǎo)向劑、硫酸鋁溶液和鋁酸鈉溶液，加完后繼續(xù)攪拌均勻?yàn)橹梗缓笾糜?00℃靜止晶化，直到晶化完全為止。產(chǎn)品用X光衍射法測(cè)定。

實(shí)例如下，例中原料配比均為摩爾比。

例1