[其他]微波等離子體離子化檢測器(MPID)

無效

• 申請號: 85102736
• 申請日: 1985-04-01
• 公開（公告）號: CN85102736A
• 公開（公告）日: 1986-09-10
• 發明（設計）人: 金欽漢;楊廣德;于愛民;劉軍
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: G01N30/64
• 分類號: G01N30/64
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明屬于：色譜檢測器

檢測器又稱鑒定器。在化學分析技術中，它是指能對進入其中的被測物質成分和濃度（或絕對量）變化作出響應的敏感器件。

在現代色譜分析技術中，檢測器是色譜儀器中必不可少的，非常重要的組成部分之一。離子化型的檢測器又是色譜檢測器中較為重要的一類，依據各種技術制成的離子化檢測器種類很多，諸如氫火焰離子化檢測器（FID）、移動絲氫焰離子化檢測器、熱離子檢測器、電子捕獲檢測器（ECD）、氬離子化檢測器（AID）、氦離子化檢測器（HID）、電離截面檢測器（ICSD）、電子遷移率檢測器（EMD）等。應用微波技術制成的色譜檢測器有：微波等離離子體發射光譜檢測器（MED），就其檢測原理而言，它實質上是色-光聯用技術，此外還有微波等離子體光離子化檢測器（PID），這種檢測器是利用微波等離子體產生的光輻射能作為電離源的。

本發明是利用微波等離子體矩作為電離源的離子化檢測器（MPID）。由于微波等離子體具有極高的能量密度，其中的電子溫度可達幾萬度，且又有濃度很高的亞穩態原子（Ar^m或He^m）或分子（如He^m₂），它們可容易地通過直接碰撞或彭寧（Penning）過程，使外來的原子或分子電離。本發明是采用一特制的諧振腔，在低功率下，獲得常壓氬或氦微波等離子體炬，當有被測組分進入這種離子體炬時，就會容易地被離子化，在外加電場作用下，這些離子會定向移動而形成離子流，經微流放大系統放大，其響應值大小就可在儀表上顯示出來。

本發明是由三部分組成（見附圖1和圖2），即微波諧振腔①、離子收集室②和罩蓋③，微波諧振腔的腔體及腔中的管④和管⑤，調節拉桿⑥均用金屬（不銹鋼、黃銅和紫銅）加工而成;耦合天線⑦用來將微波電源（頻率為2450兆赫）來的能量導入諧振腔內;管④通以維持氣，以使等離子體炬穩定工作;管⑤則直接與進樣載氣相連（載氣經色譜柱或霧化器）。在離子收集室內裝有極化極⑧，收集極⑨，電極均用鉑金絲或不銹鋼制成。罩蓋是用不銹鋼或黃銅加工而成，在上端留有排氣孔（可與外管相連通至室外）。

本發明是一種離子化檢測器，在形式上類似于氫火焰離子化檢測器（FID），但由于采用了微波等離子體炬作電離源，所以，和氫火焰離子化檢測器比較又有如下重要不同：

1.兩者檢測機理不同。

氫焰檢測器（FID）是一種火焰離子化檢測器，而本發明是等離子體炬離子化檢測器。氫焰檢測器（FID）一般需三種工作氣體：氫氣作燃燒氣，空氣或氧氣作助燃氣，此外還需要載氣，而氫氣是易燃易爆氣體，使用很不安全。而本發明只需一種惰性氣體（Ar，He或N₂）即可，不需要使用氫氣。這樣不但省去兩種氣體，而且操作方便，安全可靠。

2.本發明不但可以檢測氫火焰檢測器（FID）所能檢測的全部化合物，而且還能檢測一些在氫火焰檢測器（FID）上響應很小或根本沒響應的組分（諸如：O₂、N₂、CO₂、CO、CS₂……），從而使應用范圍比氫火焰檢測器廣。

3.某些化合物（如多鹵化物，硫化物，磷化物等）在氫火焰檢測器（FID）上響應值不很高，一般需要電子捕獲檢測器（ECD）和火焰光度檢測器（FPD）等進行檢測。而本發明卻對這些化合物有較大的響應值，如用CCl₄測的敏感度可優于10^-10克/秒。

4.氫火焰檢測器（FID）在操作過程中，不斷有水蒸汽生成，而本發明不會有這種現象，從而降低了噪聲和基流，提高了靈敏度。即使是較粗糙地加工，敏感度也可優于10^-10克/秒（苯）。

本發明是一種新型的色譜檢測器，其結構簡單，操作方便且造價低廉。這種檢測器只需配備一臺普通的微波發生器，就可以裝配在一般氣相色譜儀上使用，將極化極、收集極分別與氫焰檢測器的極化電源和微流放大系統相連就行。極化電壓一般在-150V～-180V就可獲得較好的結果。維持氣流速影響較大，一般控制在300～1000ml/min，微波功率在10W以上就可使等離子體炬不滅，通過調節拉桿⑥調節可使反射功率接近于0。