[其他]鈉燈生產中所用的高純鈉汞齊的制備方法及其裝置

無效

• 申請號: 85102754
• 申請日: 1985-04-01
• 公開（公告）號: CN85102754B
• 公開（公告）日: 1987-10-28
• 發明（設計）人: 洪順章
• 申請（專利權）人: 中國原子能科學研究院
• 主分類號: C22C7/00
• 分類號: C22C7/00
• 代理公司: 核工業部專利法律事務所
• 代理人: 吳景夏

本發明涉及一種鈉汞合金的制備技術，特別是用于高壓鈉燈生產中所用的鈉汞齊的制備技術。

在高壓鈉燈生產中，將汞和鈉以一定比例和數量充入放電管內。目前國內在高壓鈉燈的生產中采用鈉和汞分別充入放電管的方法。這種生產方法生產的產品質量得不到保證，成品率最高也只能在80%左右。國外已采用直接將鈉汞齊投入放電管的方法，日本特許：昭52-110264，昭50-20535和昭57-101604以及蘇聯發明：910821所述的鈉汞齊和它們的生產方法不能滿足目前國內生產工藝的要求，并存在著下述缺點：

在那些制備方法中，金屬鈉都是從別的場所制備后投入反應器重新加熱，混合成鈉汞齊，然后將鈉汞齊通過一小孔，用振動的方法使下流的鈉汞齊散成小滴，小滴鈉汞齊在低溫氣氛下冷卻，制成顆粒狀的鈉汞齊，這種制備方法操作麻煩，制得的鈉汞齊的顆粒大小不均，不能任意調節顆粒大小，也不便于保存和運輸，要改變鈉汞比時，整個容器必須重新清洗或更換。

本發明為了適應鈉燈生產的需要，將凈化后的鈉直接在高純惰氣手套箱內流出，在手套箱內將鈉移入反應器與汞混合，除去了鈉的分裝操作。這樣不但簡化操作，而且減少沾污，鈉汞齊混合后，倒入取樣瓶內搖動，可使汞齊混合十分均勻。再將備好的鎳管也移入取樣瓶，使鈉汞沖入鎳管，這樣制得的包封于鎳管中的鈉汞齊（以下簡稱鎳管鈉汞齊）便于保存和運輸，用于鈉燈生產時可精確定量，而且不使放電管沾污，這樣能保證鈉燈的產品質量。

本發明要點是：將制備高純鈉系統與高純惰氣手套箱直接相連，使經過過濾，冷阱，熱阱以及除油凈化后的高純鈉直接在高純惰氣手套箱內流出。惰氣可采用氬氣，它的凈化是由羅茨鼓風機循環，通過氧，水凈化器，從氬氣中除去氧和水。使氬氣中氧和水分別小于3ppm和5ppm。在該氣氛下，鈉從氣氛中引入氧化鈉的雜質速度為3×10³微克/厘米·秒，而凈化后鈉中氧為2ppm，碳為6ppm。由于在這樣的氬氣手套箱內將鈉移入特制的反應器內，與汞混合，可減少沾污。

鈉汞齊混合后，倒入取樣瓶內搖動，使鈉汞齊均勻混合。

鎳管一般可用1.5×0.1mm，長為14mm的一端封閉的管子，先經過預處理，除去吸附的水，氧和其它雜質氣體，然后轉移進惰氣手套箱內，放入存有高純鈉汞齊的取樣瓶，加蓋對取樣瓶抽真空，再放氣至常壓，這時可見到取樣瓶內鈉汞齊液面迅速下降，說明鈉汞齊已經沖入鎳管中，打開蓋，取出鎳管鈉汞齊。

重復上述步驟，可連續制備鎳管鈉汞齊。

附圖1為鈉汞齊制備裝置，其中：1，支架;2，漏斗;3，汞;4，橡皮管;5，玻璃球;6，滴管嘴;7，鈉汞齊反應器蓋;8，鈉汞齊反應器;9，鈉汞齊。

附圖2為鎳管鈉汞齊成形裝置，其中：10，鈉閥;11，進鈉管;12，手套箱;13，橡皮塞;14，鎳管;15，鈉汞齊;16，橡皮塞;17，取樣瓶;18，導管;19，氣體閥門;20，真空閥。

以下結合附圖對鎳管鈉汞齊的制備方法和裝置作進一步具體說明：

鈉從高純制備系統經鈉閥〔10〕和進鈉管〔11〕的下端流出。

可將數百支鎳管放進鎳管架內，然后一并放入除氣釜內，在真空度為1×10^-2mmHg柱，溫度為300℃的條件下處理3小時。與此同時，裝取樣瓶〔17〕作類似的處理。其后將它們轉移進手套箱內。

稱取準確到0.01克的重量的汞并將它轉移進手套箱內。

打開鈉閥〔10〕將鈉汞齊滴入反應器〔8〕內，按預計的鈉汞比在箱內稱取相應量的鈉（準確到0.1克）。然后合上鈉汞齊反應器蓋〔7〕。

將汞倒入漏斗〔2〕內，接著這將汞滴入鈉汞齊反應器〔8〕中，使鈉與汞反應生成鈉汞齊。由于反應產生大量的熱量，進而使汞蒸發。為了減少汞的逸出，在鈉汞齊反應器〔8〕上特別設計一個蓋。這樣就基本上看不到汞蒸汽的逸出。當全部汞滴進反應器〔8〕內后，打開反應器蓋〔7〕，將它倒進取樣瓶〔17〕內，搖勻后，將一批鎳管放入取樣瓶〔17〕內，然后將取樣瓶〔17〕與真空系統相連。

啟動真空泵，對真空閥〔20〕之前的系統抽真空至1×10〈`;-2;`〉mmHg柱。然后開真空閥〔20〕對取樣瓶〔17〕抽真空。當鎳管〔14〕內氣體全部排出后，關真空閥〔20〕，開氣體閥〔19〕，這樣鈉汞齊〔15〕便充進了鎳管〔14〕內。

打開橡皮塞〔13〕，取出鎳管鈉汞齊，放進另一批空鎳管于取樣瓶〔17〕內，重復上述步驟，這樣可連續地制備鎳管鈉汞齊。