[其他]氫氣還原測汞儀

無效

• 申請號: 85102803
• 申請日: 1985-04-01
• 公開（公告）號: CN85102803A
• 公開（公告）日: 1986-09-10
• 發明（設計）人: 張燮;楊民福;曹祥發;王曉君;朱毅
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: G01N33/20
• 分類號: G01N33/20
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明是屬于汞分析系統

由于汞及其化合物具有特殊的性質，使其應用范圍很廣，就不可避免地污染了環境。對人體造成了危害。因此汞的監測得到國家重視、並規定了空氣中汞蒸氣的濃度不得超過10微克/米³，生活用水中汞含量不得超過1PPb。為了適應科研、生產和環境的監測工作的需要，人們研制出各種測汞儀。日本杉山元醫理器株式會社生產的MV-250R型測汞儀是以燃燒管熱分解成汞原子蒸氣經金汞齊吸附和加熱脫吸附而后用冷原子吸收原理進行測定。但其儀器價格昂貴，進樣方式很不方便，當樣品中有機物質含量高時，不能定量原子化並發生炭化現象，分析結果重復性差。本發明是利用氫氣在氣相中還原汞化物成汞原子蒸氣的原理制造出一種新型測汞儀用它分析天然水樣時無需對樣品做任何予處理工作就可以直接進樣分析，其靈敏度可達0.2PPb，分析一個樣品只需五分鐘。

氫氣還原測汞儀的原理、流程，如附圖所示，樣品（氣、液體）可直接由進樣口（15）注入在還原反應管（17）內迅速氣化並同氫載氣進行還原反應。汞化物轉變成原子態汞蒸氣，汞蒸氣隨載氣到金絲吸附柱（19），汞與金生成金汞劑，而大量溶劑蒸氣和其它組分隨載氣到放空閥（25）由放空口（26）放空，消除了以后檢測時的干擾物質。隨后用金汞齊脫吸加熱器（37）加熱金絲吸附柱（19），其中金汞齊受熱釋放出純凈的汞蒸氣隨載氣載入吸收池（27）在253.7nm波長處測量吸光度，可定量分析汞的含量。

在還原反應管（17）內汞化合物被氫載氣還原反應為：

上述反應在反應管（17）內瞬時完成即汞原子化效率高，從而提高了靈敏度和準確度。

氫載氣通過氣體凈化管⑤和氣體阻尼管⑦一側氣路的作用是一方面起到清洗吸收池（27）的作用，另一方面，在測汞時此路載氣作為尾吹氣可改善峰形，增加峰高起到提高靈敏度作用。

還原反應管（17）安裝和拆卸容易，便于更換內部填料清除長期使用沉積此處少量的干擾物質。

金絲吸附柱（19）拆卸方便，在分析大氣中的汞含量時，可以卸下到現場取樣。

球形單向閥（12）的作用，在注入液體樣品后，溶液迅速氣化，產生大量氣體，瞬時內有一個反沖壓力，設此單向閥可避免氣體反沖倒流，可以增大液體進樣量，提高了相對靈敏度。

綜上可見，本裝置具有靈敏度高，操作簡便快速等特點。

實驗證明，有機汞和無機汞如氯化甲基汞、苯基汞、醋酸苯汞和氯化汞等汞化合物等均能定量反應，以汞計算重量校正因子均相等，所以本裝置可分析無機汞、有機汞和總汞。具體應用簡述如下：

（1）氣體樣品分析：用醫用注射器直接進樣或用金絲吸附柱（19）到現場采樣，大氣經過濾器過濾，通過金絲吸附柱用100毫升醫用注射器抽吸即可，在生產工作區吸取大氣10～100毫升;在居民區吸取100～500毫升（用100毫升醫用注射器連續吸取5次），而后帶回吸附管進行測定。應用本方法曾到吉林市某廠的車間及廠區和吉林大學理化樓的一些實驗室內采樣進行分析，方法很方便，準確度好。

（2）液體樣品分析：用分析純試劑無機汞（氯化汞）和有機汞（氯化甲基汞、氯化乙基汞、苯基汞和醋酸苯汞）分別配制成標準水溶液和標準苯溶液，直接注入樣品進行分析，測得峰高與汞量均成線性關系（1×10¹¹g～1×10^-9g范圍內）。所以可以直接測定總汞和經簡單的樣品前處理就可分析出有機汞和無機汞的各個含量，如果以水樣為例：

①總汞測定：我們曾到某廠使用硫酸汞為催化劑的醋酸車間的生產流線取樣和到松花江哈達灣采樣，取5毫升水樣，加入適當的保護劑，到實驗室不經任何化學處理直接注射1～50微升進行分析，分析結果某廠排廢水口的水樣含總汞0.02PPm，變動系數小于5%，加入法測回收率在90%以上;松花江哈達灣水樣含總汞0.007PPm，變動系數為6.4%，加入法測回收率95%以上，生產流線中的水樣分析的精密度和回收率都優于前述數據。

分析中國計量科學研究院提供的標準參考物質，標準含量為0.0097±0.0002mg/kg，密封保存一年以后用本裝置分析六次，平均結果為0.0090mg/kg，變動系數為5.3%，誤差為-7.2%。