[其他]從蜂蠟中提取油菜素甾醇類(lèi)物的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 85102899
• 申請(qǐng)日: 1985-04-01
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN85102899B
• 公開(kāi)（公告）日: 1988-06-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蔣捷光
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 江西工業(yè)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C07J73/00
• 分類(lèi)號(hào): C07J73/00
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

本發(fā)明是關(guān)于從蜂蠟中提取油菜素甾醇類(lèi)物的工藝方法。

據(jù)Ind、Eng、Chem、Prod、Res、Dev、VOl，17，No，4P351～4（1978）報(bào)道，以花粉為原料可以提取出油菜素甾醇類(lèi)物，但由于花粉中含量極微（最多0.1ppm），且花粉來(lái)源困難，使用此方法提取油菜素甾醇類(lèi)物成本高，無(wú)實(shí)用價(jià)值，難以推廣應(yīng)用。

本發(fā)明的目的在于從蜂蠟中提取油菜素甾醇類(lèi)物，以使油菜素甾醇類(lèi)物這種新型高活性植物激素能夠大批量生產(chǎn)并應(yīng)用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中。

在提取油菜素甾醇類(lèi)物工藝中，先將蜂蠟加熱，熔化，過(guò)濾以除去機(jī)械雜質(zhì)，然后用常規(guī)方法測(cè)定其皂化值K，至于提取的方法，有四氯化碳萃取法和石油醚萃取法兩種。這兩種方法提取所得的粗液最后經(jīng)過(guò)加入甲醇及四氯化碳進(jìn)行精制而得油菜素甾醇類(lèi)物。

1、四氯化碳萃取法：取W克蜂蠟，加入1.2KW克NaOH及（2.5～3.5）W克甲醇，在75±3℃攪拌回流皂化90～120分鐘后，加入（2.5～3.5）W克水，待溫度降至65～68℃時(shí)，加入（8～10）W克四氯化碳，充分?jǐn)嚢瑁o置，分層后取皂液，攪拌，加熱至70±2℃，用鹽酸中和至pH≈3，靜置，分層后取醇水液，在60±2℃時(shí)，加入四氯化碳，用量為醇水液的（7～8）倍，充分?jǐn)嚢韬螅o置，分離四氯化碳液后即得粗液。

2、石油醚萃取法：取W克蜂蠟，加入1.2KW克NaOH及（2.5～3.5）W克甲醇，在75±3℃攪拌回流皂化90～120分鐘后，加入（4～5）W克水，待溫度降至55±2℃時(shí)，加入（6～8）W克石油醚，充分?jǐn)嚢韬螅o置，分層后取皂液，攪拌加熱至70±2℃用鹽酸中和至pH≈3，靜置，分層后，取醇水液，在60±2℃時(shí)，加入四氯化碳，用量是醇水液的（7～8）倍，充分?jǐn)嚢韬螅o置，分離四氯化碳液后即得粗液。

精制：取粗液，過(guò)濾，濾液中加入甲醇及四氯化碳，加入量以體積比計(jì)為V_粗液∶V_甲醇∶V_四氯化碳＝1∶（1.5～2.5）∶（3.8～4.5），最佳100∶200∶400，充分?jǐn)嚢瑁o置，分離四氯化碳后，取醇水液，在60～65℃，真空濃縮。在濃縮物中加入異丙醇，用量以重量比計(jì)為W_濃縮物∶W_異丙醇＝1∶（10～15）攪拌，冷至室溫，過(guò)濾，取濾液，真空濃縮后，加入甲醇至全部溶解后，進(jìn)行柱層析2次，真空濃縮后，用高壓液相色譜精制，結(jié)晶，即得油菜素甾醇類(lèi)物。

產(chǎn)物的質(zhì)量指標(biāo)為：

FD-MS（場(chǎng)解吸質(zhì)譜）：m/e481（M⁺+1），463，

445，409，380，362，350，

131，101，71。

EI-MS（電子轟擊質(zhì)譜）：m/e480（M⁺），465，462，

447，409，380，379，361，

350，342，330，325，321，

313，308，304，286，176，

172，154，132，101，71，

43。

IR（紅外譜）：λmaxcm^-1：3450，2950，2920，2860，

2842，1724，1700，1635，

1460，1410，1388，1285，

1190，1170，1120，1097，

1030，980，850。

液相色譜測(cè)定含量＞90%。

熔點(diǎn)：271～274.8℃。

本發(fā)明提取工藝簡(jiǎn)單，原料來(lái)源充足，生產(chǎn)成本低，因而易于實(shí)施，利于大面積推廣使用。