[其他]制取三唑醇的方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 85102944 | 申請日: | 1985-04-12 |
| 公開(公告)號: | CN85102944B | 公開(公告)日: | 1987-02-25 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 王篤祜;彭永冰 | 申請(專利權(quán))人: | 南開大學(xué) |
| 主分類號: | C07D249/08 | 分類號: | C07D249/08;A01N43/653 |
| 代理公司: | 南開大學(xué)專利事務(wù)所 | 代理人: | 李鳳英 |
| 地址: | 天津市南*** | 國省代碼: | 天津;12 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 制取 三唑醇 方法 | ||
本發(fā)明是關(guān)于三唑醇的制備方法。
三唑醇〔化學(xué)名稱為1-(1,2,4-三唑-1-基)-3,3-二甲基-1-(4-氯苯氧基)-丁醇-2〕結(jié)構(gòu)式為
它屬于一種農(nóng)業(yè)殺菌劑。制造三唑醇的方法,已公諸文獻(xiàn)者,是將具有結(jié)構(gòu)(Ⅱ)的粉銹寧用還原劑還原成化合物(Ⅰ)其反應(yīng)如下:
已有的還原劑是甲脒亞磺酸(u·s·3,952,002);硼氫化鈉(Geroffen·2,720·949);異丙醇鋁(DE2,743,767)和甲酸/三乙胺加成物(Geroffen3,007,079)。采用硼氫化鈉還原法成本高,異丙醇鋁法不宜工業(yè)化;而甲酸/三乙胺法收率低,成本高,并且有三乙胺三廢處理問題:甲脒亞磺酸法一方面在制備它時(shí)需要大量的過氧化氫,另一方面也有硫脲三廢處理問題。
本發(fā)明的目的在于尋找一條收率高、成本低、宜于工業(yè)化、三廢少的最佳工藝路線。
本發(fā)明采用甲酸/甲酸鈉加成物為還原劑,在催化劑氯化亞銅催化下,將化合物(Ⅱ)還原為化合物(Ⅰ)其反應(yīng)如下:
依據(jù)本發(fā)明所提供的方法制造三唑醇收率達(dá)93-94%,產(chǎn)品純度87%。在產(chǎn)品成本上,較已知各種方法,可降低成本且在光學(xué)異構(gòu)體為混合物的產(chǎn)品中,經(jīng)氣體色譜分析,A體平均含量為37.10%,B體平均含量為50.73%(現(xiàn)商品中A體含量為33.73%,B體含量為59.97%)。
實(shí)例:
將化合物(Ⅱ)(純度85%以上,0.05克分子),無水甲酸(0.4~0.5克分子),甲酸鈉(0.2~0.25克分子),氯化亞銅0.1~0.5克(占甲酸重量的0.43-2.17%)共置反應(yīng)瓶中。加熱攪拌,在130~180℃反應(yīng)18~23小時(shí),冷至60℃以下,加入適量的95%乙醇,攪拌回流15分鐘,過濾除去甲酸鈉,濾液在攪拌下,加入到適量的5%氫氧化鈉溶液中,加完后繼續(xù)攪拌,以保持析出沉淀不聚積為塊狀。冷卻過濾,濾出沉淀,水洗抽干。所得沉淀為藍(lán)色。若需除去銅離子,可將此藍(lán)色沉淀,在攪拌下移入適量的濃氨水中,繼續(xù)攪拌一小時(shí),過濾,用水洗滌沉淀,得無色或黃褐色晶體,烘干,熔點(diǎn)98~101℃,收率為93~94%,純度87%以上。
參考文獻(xiàn)
〔1〕Z.Pflanzenkr.Pflanzenschutz,1982,89(6),309-24.
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