[其他]益硫磷的制備方法

無效

• 申請號: 85103541
• 申請日: 1985-04-03
• 公開（公告）號: CN85103541B
• 公開（公告）日: 1988-03-30
• 發明（設計）人: 鄺燃祿;陳慰曾
• 申請（專利權）人: 化學工業部沈陽化工研究院
• 主分類號: C07F9/165
• 分類號: C07F9/165;A01N57/10
• 代理公司: 遼寧專利事務所
• 代理人: 叢鳳蘭

1、益硫磷（O-乙基-0-2，4-二氯苯基-S-甲基烯丙基硫代磷酸酯）的制備方法，其特征在于連續進行以下三步過程：

第一步，O，O-二乙基-O-2，4-二氯酚基硫代磷酸酯（Ⅰ）和N，N-二甲基二硫代氨基甲酸鈉鹽（Ⅱ）以1～2∶1的分子比，在1到4個碳原子的10～30%醇水溶液中，反應溫度為70～100℃，反應2～8小時，制得中間體O-乙基-O-2，4-二氯苯基硫代磷酸酯鈉鹽（Ⅲ）和副產物N，N-二甲基二硫代氨基甲酸乙酯（Ⅳ）;

第二步，（Ⅲ）的10～60%水溶液和甲基烯丙基氯（Ⅴ）以1∶1～2的分子比，在水或醇介質中，反應溫度為60～90℃，反應2～7小時，制得（Ⅲ）、（Ⅳ）和益硫磷的混合物;

第三步，在常壓、常溫下靜置1～8小時后分層制得益硫磷。

2、按照權利要求1的過程，其特征在于在第一步中醇水溶液濃度最好為15～25%，（Ⅰ）∶（Ⅱ）分子比最好是1～1.6∶1，反應溫度最好是80～90℃，反應時間最好是3～6小時。

3、按照權利要求1的過程，其特征在于在第二步中（Ⅲ）的濃度最好是15～35%的水溶液，（Ⅲ）∶（Ⅴ）分子比最好是1∶1～1.5，反應溫度最好是65～75℃，反應時間最好是3～6小時。

4、按照權利要求1的過程，其特征在于在第三步中最好靜置2～4小時。