[其他]用濕法磷酸生產純磷酸-銨的方法

無效

• 申請號: 85103677
• 申請日: 1985-05-15
• 公開（公告）號: CN85103677A
• 公開（公告）日: 1986-11-12
• 發明（設計）人: 中村誠也;早川昌作;柴田豐彰;山下吉達
• 申請（專利權）人: 窒素股份有限公司
• 主分類號: C01B25/28
• 分類號: C01B25/28
• 代理公司: 上海專利事務所
• 代理人: 顏承根

本發明涉及一種用濕法磷酸生產純磷酸一銨的方法，更特別的是涉及直接用濕法磷酸生產工業用的磷酸銨，且產量很高。

由氨與濕法磷酸反應所得到的磷酸一銨含有大量的來自上述磷酸的雜質，故它可用作肥料，但如不經處理就不能在工業上應用。為了用濕法磷酸生產工業純的磷酸一銨，必須首先使磷酸提純，提純是根據用溶劑法從濕法磷酸中提取磷酸的方法進行的，其次使氨與得到的提取物起反應，以便得到含有少量雜質的磷酸一銨。

然而，由于工藝步驟復雜，此提取法不能被視為是在工業上有優越性的方法。另一方面，關于濕法磷酸與氨起反應時分段形成的不同的化合物，在“關于化肥的研究”一書（作者Ando及Akiyama，1976年5月20日重印，Nissin Syuppan K.K.發行）中曾提出過從磷酸銨母液中生產工業磷酸銨的可能性。上述磷酸銨母液的獲得是通過將濕法磷酸在某種中和條件中與氨中和，形成（FeAl）NH₄H₂（PO₄）₂· 1/2 H₂O（簡稱Q化合物），或（FeAl）NH₄HF₂PO₄（簡稱S化合物），因而得到含有鐵、鋁及氟的磷酸銨母液，該三種元素是濕法磷酸中所含有的，并從中分離出來。然而此方法也有缺點，因為此方法需要的步驟多，諸如分段PH值控制，過濾及結晶等，這就導致了能耗的增加。

另一方面，根據法國專利1，248055潑銳翁Fravon法），可得到工業純的產品，其方法是將氨與濕法磷酸起反應，在反應液中部分地形成磷酸二銨的晶體，將晶體分離，再將得到的母液分流出一部分以減少來自濕法磷酸的雜質量，此后將母液濃縮使原晶體結晶并使原晶體再結晶。用此方法得到的純磷酸二銨的產量以作為原料的濕法磷酸中五氧化二磷的含量為基礎約為40～50%，余下的五氧化二磷最后用作磷酸銨肥料。

在上述說明中以磷酸為基礎的磷酸銨產量定義為“回收百分比”如下：

回收百分比＝ (磷酸銨晶體中的P₂O₅含量)/(在作為原料的濕法磷酸中P₂O₅含量) × 100％

如上所述，當將濕法磷酸直接中和時，以磷酸為基礎的純磷酸銨產量相當低。

鑒于已有技術中存在的上述問題，為了找出通過直接中和濕法磷酸生產出高產量、即高回收百分比的磷酸一銨的方法，本發明人進行了大量研究。

作為研究結果，我們已發現首先使濕法磷酸及氨在50～80℃起反應，當時氨和磷酸的克分子比保持在0.9～1.35，接著將反應生成的含有磷酸一銨晶體及不溶解的泥渣的泥漿分離為含有磷酸一銨的泥漿及含有不溶解的泥渣的泥漿，對前一種泥漿用常規的方法進行處理以回收磷酸一銨，而對后一種泥漿則用下面說明的方法除去泥渣，并將得到的濾液濃縮以回收磷酸一銨，再將兩部分的磷酸一銨合并在一起，就能做到使磷酸一銨以高產量回收。上述對含有不溶解的泥渣進行處理的方法涉及將泥渣加熱到60～95℃以溶解其所含的磷酸一銨，接著進行離心分離，并回收得到的濾液。

從上述說明中可以明顯地看出，本發明的目的在于提供一種從濕法磷酸中得到高產量的磷酸一銨的方法。本發明的另一目的是提供根據上述方法生產的磷酸一銨。

本發明有一個主要構成（1）及一個實施例（2），列舉如下：

（1）一種用濕法磷酸生產純磷酸一銨的方法，該方法包括：

①將氨與濕法磷酸在反應器中起反應，同時保持反應溫度為50～80℃且氨和磷酸的克分子比為0.9～1.35;

②將反應所得的含有磷酸一銨及不溶解的泥渣的泥漿分離為含有上述晶體部分的泥漿及含有上述不溶解的泥渣部分的泥漿;

③對含有上述晶體部分的上述泥漿進行離心分離以回收晶體，同時將分離后的液體返回到上述反應器;

④將含有上述不溶解的泥渣部分的上述泥漿加熱到60℃到95℃以溶解其中所含的磷酸一銨，接著對得到的液體進行離心分離和沉積，得到不溶解的泥渣及濾液，同時將分離后的濾液返回到上述反應器;

⑤將在步驟③及④中返回到上述反應器的液體進行濃縮，以形成含有磷酸一銨晶體的泥漿;及

⑥重復步驟②～④。

（2）一種根據上述第（1）條的方法，其中上述分離后的含有不溶解泥渣部分的泥漿在進行離心分離及沉積之前，每100份重量的上述泥漿中摻進重量不大于30份的水。

圖1所示為在本發明的方法中所用的裝置的流程圖。