[其他]狀態(tài)分析的方法和裝置

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 85104863
• 申請日: 1985-06-25
• 公開（公告）號: CN85104863B
• 公開（公告）日: 1988-05-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 副島啟義
• 申請（專利權(quán)）人: 株式會社島津制作所
• 主分類號: G01N23/225
• 分類號: G01N23/225;H01J37/252
• 代理公司: 中國國際貿(mào)易促進(jìn)委員會專利代理部
• 代理人: 吳磊

本發(fā)明是關(guān)于狀態(tài)分析的方法和裝置，特別是涉及以元素狀態(tài)數(shù)據(jù)（例如樣品中所含元素的化學(xué)鍵狀態(tài)）為基礎(chǔ)進(jìn)行線分析或二維掃描成象的狀態(tài)分析方法和裝置。

使用電子探針微分析儀（EPMA）等將電子束或X射線作為樣品的激發(fā)源施加至樣品上，借此測量樣品發(fā)射的特征X射線強(qiáng)度以便獲得有關(guān)元素的數(shù)據(jù)。

一般情況下，使用EPMA對樣品表面狀態(tài)進(jìn)行分析時，它向樣品表面發(fā)射電子束，并探測來自表面約1μm微小面積的特征X射線，從而獲得樣品的元素分析數(shù)據(jù)。

基本上來說，設(shè)計(jì)和制造EPMA是用于進(jìn)行元素分析，而不是直接用于分析任何化合物。因此，當(dāng)一個樣品中含有Fe金屬，F(xiàn)eO，F(xiàn)e₃O₄，及Fe₂O₃時，它們雖然都能被EPMA探測到，但是都被按照Fe元素譜進(jìn)行同樣的處理。然而，EPMA探測到的特征X射線譜會根據(jù)樣品中有關(guān)元素的狀態(tài)（主要是化學(xué)鍵狀態(tài)）而發(fā)生改變。因此就有可能根據(jù)探測特征X射線譜的變化來進(jìn)行狀態(tài)分析。不幸的是，特征X射線譜的變化程度在一般情況下對于收集狀態(tài)分析所必要的數(shù)據(jù)來說太小，甚至我們把光譜儀在電子束掃描時調(diào)到特征X射線的特定波長也是如此。

因此，采取了所謂的“點(diǎn)分析”法，即操作譜儀，測量來自一點(diǎn)的被激發(fā)出的與分析的元素有關(guān)的若干波長的X射線，以便獲得峰值輪廓圖并對該譜圖進(jìn)行分析。

一般來說，僅用于某些特定化學(xué)鍵狀態(tài)的二維掃描圖象是不能得到的，除非在某些特殊的場合，例如在硫化物和硫酸中，或CuO和Cu₂O等。其原因在于在特殊情況下，會出現(xiàn)不同的本征峰值，這些峰值由于硫的L-發(fā)射帶譜的化學(xué)鍵狀態(tài)或氧化銅的氧K-發(fā)射帶譜的化學(xué)鍵狀態(tài)而被分離。這時，當(dāng)光譜儀被調(diào)到某一本征峰值波長時，則可以得到二維的狀態(tài)分布圖象。但是，這個方法不能適用于普遍的情況，因?yàn)樵贓PMA的順序波長中（大約1～100）元素狀態(tài)的本征峰值很少出現(xiàn)。

原則上來說對于樣品各有關(guān)測量點(diǎn)可以用計(jì)算機(jī)自動地進(jìn)行大量的點(diǎn)分析以便分析它們的譜。但是，在線分析和二元掃描圖象分析時，測量點(diǎn)可能有數(shù)百至數(shù)萬個，因此操作時間及記憶容量將變得很大。

由上述，本發(fā)明的目的就在于對元素的狀態(tài)分析提供一個改進(jìn)的方法和裝置。

本發(fā)明的另一個目的是提供一個改進(jìn)的方法和裝置以在一個實(shí)際可行的時間里進(jìn)行線分析或獲得二維掃描圖象。

發(fā)明的進(jìn)一步的目的是提供一個構(gòu)造簡單的、經(jīng)過改進(jìn)的裝置來進(jìn)行線分析或二維掃描圖象分析。

由下文詳細(xì)的描述可以明顯地看到本發(fā)明其它目的及其進(jìn)一步的應(yīng)用范圍。但是，應(yīng)該明白，對于發(fā)明具體優(yōu)點(diǎn)的詳細(xì)描述及特定例子僅僅是通過圖示的方法給出的，因?yàn)閷τ谀切┘夹g(shù)熟練的人來說通過這些詳細(xì)的描述可以明顯看出本發(fā)明在思想及內(nèi)容上以及范圍內(nèi)的各種改進(jìn)。

為了達(dá)到上述目的，根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施方案，狀態(tài)分析法的特點(diǎn)是用光譜儀在兩個預(yù)先選擇的波長處測量來自待測樣品測量點(diǎn)的特征X射線強(qiáng)度，這兩個波長的選擇是根據(jù)被分析元素的特定狀態(tài)來決定的。可以獲得對應(yīng)于不同能量位置的單一光譜的強(qiáng)度（光子數(shù)目）。如果在所選定的兩個波長上的強(qiáng)度比值落在根據(jù)在某些測量點(diǎn)上的待測元素的特定狀態(tài)而選定的范圍之內(nèi)，則只有在某些測量點(diǎn)探測出的狀態(tài)探測信號才被輸出，以便顯示線分析和二維掃描圖象分析。根據(jù)本發(fā)明的狀態(tài)分析方法，以兩個選定波長得到的強(qiáng)度比被用來探測光譜的變化以便辨別狀態(tài)。

本發(fā)明的一個狀態(tài)分析裝置由兩個波長色散光譜儀和一個比較器組成。兩個波長色散光譜儀被調(diào)到特征X射線的不同波長上以便適應(yīng)被分析元素的特定狀態(tài)。比較器用來比較光譜儀測到的特征X射線強(qiáng)度，從而可以判知強(qiáng)度比是否落在預(yù)定的范圍中。只有當(dāng)強(qiáng)度比落在預(yù)定范圍中時，比較器才輸出狀態(tài)探測信號。

進(jìn)一步來說，根據(jù)本發(fā)明，波長色散光譜儀是由一個波長色散晶體和一個用來探測被波長色散晶體色散的特征X射線的位置敏感探測器（PSD）組成。在預(yù)先由PSD決定的不同位置，探測特征X射線。用比較器比較在PSD兩個位置上測到的特征X射線強(qiáng)度。只有當(dāng)強(qiáng)度比處在根據(jù)元素特定態(tài)預(yù)先選定的范圍內(nèi)時，比較器才輸出狀態(tài)探測信號。

由下述詳細(xì)描寫及各種圖可以進(jìn)一步全面了解本發(fā)明。這些圖僅僅給出了一些實(shí)例，而本發(fā)明并不局限于此：

圖1～4為用于解釋本發(fā)明的方法的特征X射線譜圖。

圖5為根據(jù)本發(fā)明第一種最佳實(shí)施方案的狀態(tài)分析裝置。