[其他]金-銀合金及金-銀-銅合金中金含量的快速測(cè)定法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 85105502
• 申請(qǐng)日: 1985-07-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN85105502A
• 公開(kāi)（公告）日: 1987-01-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 許壽華
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 福建省福州市工業(yè)科學(xué)技術(shù)研究所
• 主分類(lèi)號(hào): G01N21/75
• 分類(lèi)號(hào): G01N21/75
• 代理公司: 福建省專(zhuān)利代理事務(wù)所
• 代理人: 唐秀琴

本發(fā)明涉及到一種合金中金含量的測(cè)定，具體地說(shuō)是一個(gè)利用莫爾鹽-重鉻酸鉀間按容量法測(cè)定金含量的新方法。

在已有技術(shù)中，金-銀合金及金-銀-銅合金中金含量的測(cè)定，通常是采用重量法、容量法和儀器分析。重量法測(cè)定準(zhǔn)確度雖高，但測(cè)定手續(xù)煩雜，一次測(cè)定要3天時(shí)間才能完成，不適用于日常生產(chǎn)上的分析;儀器分析測(cè)定速度快，但誤差較大，特別對(duì)于含量高的樣品測(cè)定誤差更大。而且儀器造價(jià)大，在生產(chǎn)上不能普遍應(yīng)用;容量法測(cè)定金的方法很多，碘量法是比較古老的方法，但因碘量法選擇性不高，測(cè)定手續(xù)比較麻煩，誤差也較大。其他容量法如用Aa³⁺，對(duì)苯二胺、抗壞血酸、硫酸肼、密妥耳、苯二酚、N-氨基苯酚、Ti³⁺、Cr²⁺、Cu⁺¹、Sn²⁺VO⁺¹等直接滴定以測(cè)定金。但由于上述金屬鹽類(lèi)和有機(jī)試劑都是不穩(wěn)定的，測(cè)定條件苛刻、誤差大，導(dǎo)致它們的應(yīng)用受到限制。

本發(fā)明的任務(wù)是通過(guò)提供一種不用昂貴精密儀器，能夠獲得較高的測(cè)定準(zhǔn)確度，同時(shí)方法簡(jiǎn)易、重現(xiàn)性好、容易掌握、比較實(shí)用的快速測(cè)定金-銀合金和金-銀-銅合金中金含量的方法。

本發(fā)明上述任務(wù)的解決方案是通過(guò)采用莫爾鹽-重鉻酸鉀間接容量法來(lái)實(shí)現(xiàn)。高含量銀的金-銀合金和金-銀-銅合金中金含量的測(cè)定的。

金-銀合金及金-銀-銅合金樣品在大量氯化物存在下跟一定比例量混合的濃鹽酸和濃硝酸溶液加熱溶解，發(fā)生如下反應(yīng)：

銅則生成Cu²⁺，當(dāng)樣品溶解完全后，在受控制的加熱狀態(tài)下，蒸發(fā)至近干，在加適量水稀釋?zhuān)治龀鯝gCl沉淀時(shí)，要控制溶液中Cl^-濃度，使小于1克分子濃度，以避免Cl^-對(duì)金測(cè)定的干擾，同時(shí)又要使Au³⁺被Fe²⁺完全還原為金屬金。

這時(shí)溶液中的AgCl沉淀和Cu²⁺等不干擾金的測(cè)定。當(dāng)加入一定過(guò)量的標(biāo)準(zhǔn)莫爾鹽溶液〔即硫酸亞鐵銨（NH₄）₂Fe（SO₄）₂·6H₂O〕跟Au³⁺反應(yīng)，剩余的莫爾鹽溶液以標(biāo)準(zhǔn)K₂Cr₂O₇溶液回滴之，其反應(yīng)如下：

當(dāng)稍加入過(guò)量的K₂Cr₂O₇溶液后，指示劑例如苯胺磺酸鈉被氧化，使溶液顏色發(fā)生明顯的突變，表示滴定終點(diǎn)，根據(jù)莫爾鹽加入量及消耗的K₂Cr₂O₇溶液的用量，就可以計(jì)算樣品中的含金量。

上式中：V′_Fe2+--加入標(biāo)準(zhǔn)莫爾鹽溶液的體積（毫升）

--回滴Fe²⁺消耗去的標(biāo)準(zhǔn)K₂Cr₂O₇溶液的體積（毫升）