[其他]二硝基胍唑鉛的合成方法在審
| 申請號： | 85105516 | 申請日： | 1985-07-20 |
| 公開（公告）號： | CN85105516A | 公開（公告）日： | 1987-02-04 |
| 發明（設計）人： | 段寶如;陳福波;夏雄兵;于永忠 | 申請（專利權）人： | 甘肅省化工研究院 |
| 主分類號： | C07D249/14 | 分類號： | C07D249/14 |
| 代理公司： | 兵器工業部專利代理事務所 | 代理人： | 王維新 |
| 地址： | 甘肅省蘭*** | 國省代碼： | 甘肅;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 硝基 胍唑鉛 合成 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種合成二硝基胍唑鉛的方法，其特征是：以二硝基胍唑鉀為原料，用鉛離子置換其中的鉀離子生成所說的二硝基胍唑鉛，其反應式為：
2.如權利要求1所述的方法，其特征是：先將二硝基胍唑鉀溶于水中，然后攪拌中緩慢加入含鉛離子的溶液。
3.如權利要求2所述的方法，其特征是：用水量40倍于二硝基胍唑鉀的重量，反應過程中溫度保持在75°～85℃之間，比較好的含鉛離子溶液是硝酸鉛溶液。
4.一種按照權利要求2或者3所述的方法合成的二硝基胍唑鉛顆粒，其特征是：80％的顆粒度在30～80微米之間。
5.一種合成所說的二硝基胍唑鉀的方法，其特征在于：利用濃硫酸和濃硝酸對胍唑直接硝化生成二硝基胍唑，然后在含鉀離子的溶液中進行成鹽反應得到二硝基胍唑鉀。
6.如權利要求5所述的方法，其特征是：先將胍唑均勻分散在濃硫酸中，再緩慢滴入濃硝酸進行硝化，然后將全部硝化液緩慢加入含鉀離子的冰水溶液中，硝化過程每用一摩爾硝酸須用六摩爾硫酸。
7.如權利要求5或者6所述的方法，其特征是：硫酸濃度為75～85％，硝酸濃度為80％以上，分散胍唑時硫酸的溫度控制在0°～5℃之間，硝化溫度保持在-5～-15℃范圍內，硝化時間1.5～7小時，用硫酸鉀向反應提供鉀離子。
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