[其他]含鐵廢液制取鐵紅等產品的工藝

無效

• 申請號: 85105994
• 申請日: 1985-08-03
• 公開（公告）號: CN85105994A
• 公開（公告）日: 1987-01-28
• 發明（設計）人: 謝亞漢;范劍琴;楊昌林;王全祿;黃焯樞
• 申請（專利權）人: 冶金工業部長沙礦冶研究院
• 主分類號: C02F11/06
• 分類號: C02F11/06;C01G49/06
• 代理公司: 湖南專利事務所
• 代理人: 曾鵬飛

本發明屬于化工領域內用來處理冶金、化工企業含鐵廢液的一種新工藝。例如，鋼鐵廠鹽酸或硫酸洗鋼材的廢液，鹽酸浸出鈦鐵礦的氯化亞鐵廢液，硫酸法鈦白副產的硫酸亞鐵或鈦白水解結晶后的廢液加鐵屑制成的硫酸亞鐵溶液，其他工業上鹽酸或硫酸的鐵鹽廢液，制取鐵紅和鹵水或者石膏。

鐵紅生產工藝在國內外很早就存在，而且有多種方法。國外趨向于綜合利用生產氧化鐵紅，如日本采用以硫酸法生產鈦白的副產物，即硫酸亞鐵為原料生產氧化鐵紅，副產硫酸銨，或者用石灰蒸氨副產石膏，氨得到循環使用（見來華技術座談資料：“酸鐵工程濕法的原理及應用”），國內目前主要用鐵皮為原料生產單一的氧化鐵紅產品，而且過程反應速度慢，成本高，對原料的適應性差（濕法氧化鐵紅工藝操作規程-上海氧化鐵顏料廠，1980年，10月）。

本發明的目的在于：尋求一種新工藝克服上述缺點，並消除鹽酸或硫酸鐵鹽廢液對環境的污染，充分利用資源，既產鐵紅，又產鹵水或石膏，其中間介質氨得到循環往復使用，降低生產成本。

本發明的基本內容是：將事先準備好的晶種加入中和氧化槽，通蒸汽加熱至75～90℃，通空氣，分別加入含鐵的廢液（鹽酸或硫酸體系），為了加快反應速度，促進傳質過程的進行，在槽內設有渦輪攪拌裝置，體系內的pH控制于3～6的范圍內。在上述中和氧化工藝條件下，氧化鐵的晶粒不斷長大，並發生晶型轉變現象，即由β-FeOOH向α-FeOOH方向轉化，然后又向α-Fe₂O₃過渡，最后生成鮮艷的氧化鐵紅。當根據顏色判斷鐵紅合格后，再予以過濾。洗滌、干燥、壓碎即成產品鐵紅;本工序過濾后的濾液置于帶夾套的巴秋克槽中，用蒸汽加熱，控制95～110℃的溫度，通入少量的空氣。此后，將根據濾液的組分，采用兩種不同的工藝條件下，即，若是用氯化亞鐵原料的濾液，則加入經鍛煉的菱鎂礦（菱苦土）蒸氨，產出含氨的熱蒸汽通過閉路循環管路返回到中和氧化槽作為中和劑和熱源，使其物理熱得到充分利用。蒸氨后的殘漿經過濾，濾液即為鹵水。鹵水可與菱苦土、砂子、木質纖維混合制成鎂質代木水泥建筑構件，其少量的濾渣可制磚或舖路;第二種情況，若是硫酸亞鐵作原料的濾液，則用石灰蒸氨，方法同第一種情況，其殘渣為石膏，用于作水泥原料或建筑裝飾板。在上述兩種情況下，加入的菱苦土量為其理論值的1.1～1.4倍，加入的石灰量為其理論值的1.1～1.2倍。對于蒸氨設備而言，蒸氨槽的數目可視其蒸氨效率而定，可以串聯使用不同的蒸氨槽數，體系內的溫度一般可為100～110℃。

本發明由于在中和氧化槽內采用渦輪攪拌，充氣裝置，空氣的氣泡細化，加強了體系內的傳質效率，使氣體中氧的利用率達4.4～4.8%，縮短了生產周期，使之由鐵皮法生產氧化鐵紅6～7天縮短到15小時左右，鐵紅質量優良，晶粒為0.3微米左右，有高的機械化程度，原料充分利用，成本比上述方法低100元/噸左右;又因為采用蒸氨，熱氨蒸汽返回到中和氧化系統，中和劑得到循環使用，且利用了氨蒸汽的熱源，蒸氨效率達到82～90%，能耗和中和劑的耗量大為減少，付產的鹵水或石膏分別作為建材的原料。本發明的流程簡圖見《附圖》。

附圖中????1-中和氧化槽

2-帶式過濾機????3-蒸氨槽

4-眞空過濾機

實施例1

在擴大試驗中，將制好的晶種置于500立升充氣中和氧化槽內，通入蒸汽加熱到75～90℃，用渦輪攪拌，通入空氣，分別加入二氯化鐵溶液及通入返回的含氨蒸汽及補充少量的氨，控制PH3～6之間，漿液開始由淺黃向紅色轉變，最后形成鮮艷的鐵紅。當與標樣相同即為終點，試驗結果是：中和氧化時間為15小時，消耗Fe⁺⁺140克/升的二氯化鐵溶液298升，補充液氨4公斤，耗空氣466立米，產鐵紅53.5公斤，它的粒度經電子顯微鏡測定為0.3微米左右。經用戶鑒定，適用于做油漆涂料，也可用于橡膠、塑料、磨料等多方面，中和氧化槽的濾液與菱苦土制漿，通入三個串聯的容積為50立升帶夾套的巴秋克槽中，通入少量空氣，用蒸汽加熱到90～110℃，進行連續蒸氨，氨蒸汽返回到中和氧化槽使用，殘渣漿經過濾得鹵水265升，其MgCl₂濃度為235克/升。

實施例2

以硫酸亞鐵溶液為原料，在實施例1的設備和條件下，也得到相同的結果。