[其他]直接合成微粉級金剛石的方法

無效

• 申請號: 85106030
• 申請日: 1985-08-13
• 公開（公告）號: CN85106030B
• 公開（公告）日: 1987-09-16
• 發明（設計）人: 常麗;常維琦;盧照田;王忠;張鐵喜
• 申請（專利權）人: 國家建筑材料工業局人工晶體研究所
• 主分類號: C01B31/06
• 分類號: C01B31/06
• 代理公司: 中國法律事務中心
• 代理人: 魏永金

本發明屬于金剛石的合成技術。

已知的金剛石合成方法，基本上只能取得中細 顆粒以上的金剛石，顆粒度絕大部分為280^#以上， 除少數較大顆粒外，大部分為普通磨料級金剛石， W₄₀以下的微粉級金剛石極少。工業上所需的W₄₀以下的微粉級金剛石，幾乎都以機械方法破碎中細 顆粒的金剛石來制備。這種方法需要花費大量的人 力、物力和時間，而且經破碎后的金剛石，盡管經 過適當的整形處理，仍然不能獲得滿意數量的等積 形微粒，顆粒形狀比較雜亂，使用壽命受到一定的 影響，且成本較高。美國專利No3,743,703公布了 一種直接合成10-100μ的金剛石的方法，其特點是 采取高溫處理石墨和金屬觸媒的混合物的方法，預 先獲得可兼作觸媒和原料的整體中散布著大量石墨 微晶的金屬材料。但制作這種材料需要1600℃的高 溫，且必須快速降溫，工藝顯得頗為復雜。因為如 此高溫處理石墨和金屬的混合物，若不采取一些特 殊措施，這二種成分均要遭受氧化而不能成功，況 且，該專利并未說明所制取的10-100μ金剛石中， 40μ以下的占有多大的比例。而40μ以上的顆粒不 屬于微粉級的范圍。

本發明的目的，在于用較為簡單的工藝，直接 合成出占百分數較高的W₄₀以下的微粉級金剛石。 發明的出發點是利用通常的靜壓法合成金剛石技術， 選取鮮為人用的石墨原料和觸媒粒度，適當調整原 料配比，裝料形式及合成的時間、溫度和壓力，達 到直接合成微粉級金剛石的目的。

通常的金剛石合成，選取高純人造石墨為原料， 這種原料不僅價格貴，主要是不適宜于制造微粉級 金剛石。本發明的特點之一就是選取爐芯石墨或膠 體石墨作原料。所謂爐芯石墨是指碳化硅制造廠在 制取碳化硅的加熱過程中，在舊電極的周圍所產生 的熱介石墨，此種石墨具有一些特殊的性質，且價 格低廉，只要稍加處理便成為本發瞬的合適原料。 粒度小于5μ的膠體石墨也是本發明的特征原料， 就效果而言優于爐芯石墨，但價格稍貴。

本發明的另一個同樣重要的特征是合成金剛石 所需的各種金屬或合金觸媒的細粒度。原則上，所 有用于合成金剛石的金屬觸媒，本發明均能使用，如 Ni、Fe、Mn、Co等及其合金。但本發明要求， 任何觸媒必須制成200目或200目以下。細粒度觸媒 的要求對實現本發明是至關重要的。通常金剛石的 合成，觸媒是片狀的，即使用粉狀觸媒的，其顆粒度 也大多在180目以上，所獲得的金剛石均為普通磨料 級的中細以上的粒度。本發明所使用的200目或200 目以下的觸媒，由于大大增加了觸煤和石墨原料的 接觸面，增加了形成金剛石晶核的幾率，不僅使產 生微粉級金剛石的量增加了，而且促使更多的石墨 轉化成金剛石，使金剛石的單產也提高了。

本發明的技術特征還包括微粉級金剛石的合成 溫度和合成壓力及合成時間，合成溫度在1350℃以 上，合成壓力在60千巴以上，合成過程中，維持上 述溫度和壓力在10秒至2分鐘之間，合成時間的控 制，對于微粉級金剛石的產率關系甚密，時間過長 將產生不良的效果。

實施本發明的整個工藝過程可簡述如下：按金 屬觸媒和石墨原料的重量比5∶1～1∶1的比例稱取 本發明所要求的觸媒和石墨，經充分混勻后，在普 通壓機中壓成適于使用的小柱體，然后將柱體裝入 相應尺寸的葉臘石管中，置于高溫高壓合成裝置中 合成。合成壓力大于60千巴，合成溫度高于1350℃， 合成時間在10秒鐘到2分鐘之間。將合成后的產物 粉碎，進行化學處理，便可將金剛石分離出來，經 整形后，進行分級，取得微粉級金剛石。

按照本發明的方法，每次合成，金剛石的轉化率 至少有40％，最高可達80％，而微粉級的金剛石， 即W40以細的顆粒占整個轉化率的70％以上。所合 成的金剛石其顆粒度分布如表I：

表I