[其他]以龍須草為原料制造硝化纖維素

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 85106196
• 申請日: 1985-08-14
• 公開（公告）號: CN85106196A
• 公開（公告）日: 1987-03-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉吉平
• 申請（專利權(quán)）人: 劉吉平
• 主分類號: C08B5/02
• 分類號: C08B5/02
• 代理公司: 貴州省專利管理處專利代理部
• 代理人: 周素霞

本發(fā)明涉及棉纖維素代用品的精制與硝化纖維素的制造技術(shù)。

目前，用以代替棉纖維素制造硝化纖維素的有麻纖維素，竹纖維素和木纖維素。其生產(chǎn)方法以木纖維素為例，有亞硫酸鹽法制漿;燒堿法與硫化鈉法制漿;氯堿法制漿;硝酸-堿法制漿。其中，硝酸-堿法制漿是將木材與3%硝酸加熱1小時，用熱水稍加洗滌后，再和2～3%的堿（苛性鈉、苛性鉀或氨溶液共熱1小時。此操作費(fèi)時不到2.5小時，其結(jié)果可制得a-纖維素含量在40～43%的漿，再抄制成紙板，烘干，以混酸硝化，經(jīng)安定性處理后即可制得硝化纖維素。

由于竹、麻及木材成本高，原料取材受限制，而我國西南云、貴、川三省盛產(chǎn)的野生莖桿纖維植物龍須草，其纖維素含量與竹相近，約55%左右，目前是造紙工業(yè)的原料之一。本發(fā)明即利用野生莖桿纖維植物龍須草為原料精制纖維素，代替棉纖維素制造硝化纖維素，進(jìn)而可代替硝化棉作其它用途，如可制造硝基漆、賽璐珞、乒乓球……等，還可制造其它軍品。精制的龍須草纖維素亦可作人造絲的重要原料。以龍須草為原料制造硝化纖維素，取材方便，原料豐富且價格較低，可降低成本。

由于龍須草莖桿部由果膠和蛋白組成比較堅硬的表皮，在精制過程中必須予以除去，故本發(fā)明采用予水解皂化法精制龍須草纖維素，即將原料龍須草首先與2～3.5%的稀酸（硝酸）共同加熱，使其予水解，在一定壓力下保溫一段時間，經(jīng)洗滌后，再與低含量的混合堿液共同加熱，蒸煮兩小時以后，加入皂化劑松香進(jìn)行皂化處理，后經(jīng)氯化、漂洗，可得到a-纖維素含量在94±2%的精制龍須草纖維素，將其抄制成纖維薄紙，以混酸硝化，經(jīng)安定性處理即可得到硝化纖維素。

具體生產(chǎn)過程是，將已進(jìn)行質(zhì)量分析的龍須草切成50～70毫米長（最長不超過100毫米），用鐵絲師除去泥砂后，與0.3%左右的稀硝酸共同加熱，升溫60分鐘后，在溫度為130～140℃，壓力為1公斤/厘米左右的條件下，使其進(jìn)行予水解，水解后的母液控制pH值在2.5～3。經(jīng)上述處理的龍須草打洗后，再與由氫氧化鈉和硫化鈉組成的混合堿液（氫氧化鈉加入量為漿料總量的4%左右，硫化鈉加入量為漿料總量的2%左右）共同加熱蒸煮，升溫60分鐘后，在溫度為150～160℃，壓力為2.3公斤/厘米²左右的條件下保溫60分鐘后，加入皂化劑松香（松香加入量為漿料總量的0.45%左右），再保溫60～90分鐘，使之發(fā)生皂化反應(yīng)。經(jīng)蒸煮皂化并洗滌過的龍須草纖維素，再用漂白液進(jìn)行氯化、漂化。經(jīng)二段、三段漂洗后，入水洗機(jī)洗至無氯離子（pH 7.2～7.5），然后以0.3%左右的硫酸或硝酸進(jìn)行中和，洗滌（洗至pH6.8～7.0），除鐵、除砂后，濃縮、并抄制成厚度為0.12～0.20毫米的薄紙，將其切成20×70毫米的紙片，在90～110℃溫 度下予烘5分鐘（使龍須草纖維素內(nèi)水份含量小于3%以下），再以硝、硫混酸進(jìn)行硝化。硝化設(shè)備采用U型連續(xù)硝化器。硝化完畢，用臥式推料離心機(jī)驅(qū)酸后入水洗機(jī)洗滌，然后進(jìn)行安定性處理，即用稀硫酸在112℃煮洗（酸濃度為0.5%左右），再用0.078%的碳酸鈉溶液在117℃進(jìn)行堿煮。經(jīng)安定性處理后的硝化龍須草纖維素，在含30%水份（中性）的情況下保存或運(yùn)輸皆安全可靠。

在上述生產(chǎn)過程中所采用的予水解皂化法精制纖維素，由于加入了皂化劑松香，有利于龍須草纖維素的精制，可提高精制纖維素的質(zhì)量，吸濕度比不加松香時可提高2～3倍，有利于硝化反應(yīng)進(jìn)行，能大大縮短硝化反應(yīng)時間，從而提高產(chǎn)品得率，與棉短絨制造硝化纖維素相比，成本可降低21%，可代替硝化棉制造硝基漆、賽璐珞、乒乓球及其它軍品。亦可代替棉纖維素作人造纖維素的各種用途。

當(dāng)按下述工藝控制條件進(jìn)行操作時，可制得如表1所列指標(biāo)的精制龍須草纖維素硝化用紙，和如表2所列質(zhì)量指標(biāo)的硝化龍須草纖維素。

二、精制龍須草纖維素及其硝化纖維素的質(zhì)量情況：

表1，精制龍須草纖維素硝化用紙質(zhì)量指標(biāo)（%）

表2：硝化龍須草纖維素的質(zhì)量指標(biāo)