[其他]銥的回收和提純方法

無效

• 申請號: 85106777
• 申請日: 1985-09-07
• 公開（公告）號: CN85106777A
• 公開（公告）日: 1987-03-25
• 發明（設計）人: 張維霖
• 申請（專利權）人: 中國有色金屬工業總公司昆明貴金屬研究所
• 主分類號: C22B61/00
• 分類號: C22B61/00;C01G55/00
• 代理公司: 中國有色金屬工業總公司昆明貴金屬研究所
• 代理人: 劉娟宜

本發明屬于濕法冶金中的貴金屬的提取。

國內外的鉑族金屬精煉廠和貴金屬回收廠經常需要從貴賤金屬混合溶液中回收和提純銥，已知的銥的回收法有：

1、用鋅、鎂、鋁等金屬置換。此法在一般情況下銥的回收率可達80%左右，當溶液中有大量鈉鹽（硫酸鈉及氯化鈉）存在時，置換率將降低。

2、采用陽離子交換樹脂交換除去賤金屬。此法只能適合賤金屬和鈉鹽較低的含銥溶液，否則容易泄漏，賤金屬分離不完全，且工藝冗長費時。

3、采用陰離子交換樹脂吸附銥的絡陰離子而留下賤金屬。此法一般只適用于鹽酸介質。其缺點是用一般的酸或堿淋洗不易徹底。

4、采用硫脲型螯合樹脂吸附銥而和賤金屬分離。此法銥的回收率高，但由于銥的淋洗需用硫脲溶液，從淋洗液制取金屬銥的手續十分麻煩。

本發明的目的在于提供一種從銥和常見的銅、鎳、鈷等賤金屬共存的混合溶液中回收和提純銥的經濟、簡便、快速、銥回收率高的新方法。這種方法對鹽酸以及鹽酸和硫酸混合介質均適用，溶液中有鈉鹽（硫酸鈉、氯化鈉）存在對銥的回收不產生重要影響。

本發明采用一種工業上價廉、易得的有機試劑硫氮九號藥劑〔分子式為（C₂H₅）₂NCSSNa·3H₂O〕作選擇性沉淀劑。將該試劑配成濃度為5～30%的水溶液，在室溫和不停攪拌下加到酸度為0.01～1.3N最好為0.01～0.1N的含有銥、銅、鎳、鈷的酸性溶液中，此溶液的介質可為鹽酸或鹽酸與硫酸的混合酸。試劑的用量按溶液中賤金屬含量以及試劑的有效成分按下式計算加入：

〔其中：Me²⁺代表溶液中賤金屬離子〕。

硫氮九號藥劑為工業品，有效成分為80%～90%。

銥回收時試劑可以不過量，提純時可過量5～10%。試劑的加入速度視回收的規模大小可變化為0.05～1升/分鐘。試劑加入后，銅、鎳、鈷立即和試劑作用生成不溶性沉淀，銥被還原為三價留在溶液中，經過濾分離而得到純銥溶液。

此種試劑還可和鋅、鉛、錫、鉻、鐵作用。如溶液中有以上幾種賤金屬存在。按以上方法加入該試劑的水溶液可同時（鐵大部分）被分離。

此種試劑和銅、鈷、鎳離子作用的速度相當快，試劑加完后即可進行固液分離，而且生成的沉淀顆粒非常疏松，易于過濾和洗滌。一般在過濾器上水洗5～7次，沉淀中夾帶的母液即可洗凈，沉淀中銥的含量可小于原液中銥含量的0.5%，銥的回收率大于99%，銅、鎳、鈷的脫除率可達98～99%。

為了進一步提純銥，將第一次沉淀后的含銥溶液按以上操作重復進行1～2次。在加試劑前，若溶液酸度過大，可用NaOH調為0.01～0.1N。這樣可獲得用化學法檢不出銅、鎳、鈷的純銥溶液。本發明的方法對銥含量0.0X～X克/升，銅、鎳、鈷含量0.0X～XX克/升范圍的溶液均適用。

本發明的優點在于：

1、可以從銥∶銅+鎳+鈷＝1∶0.1～100的混合溶液中有效地回收銥。銥的收率達97～99%。銅、鎳、鈷的一次脫除率可達到98～99.9%。

2、既可用于銥回收，又可用于銥提純。

3、操作簡單、快速、勞動條件好、投資少、適應的酸度范圍寬。

4、對硫酸加鹽酸混合介質和單一的鹽酸介質均適用。

5、溶液中有鈉鹽存在對銥的回收無明顯影響。

6、經此法回收和提純過的銥溶液可與經典的銥的精煉法緊密銜接，有利于制取金屬銥。

7、此方法可同樣運用于銠及賤金屬混合溶液中銠的回收。

實施例一：原液10升，含金屬（克/升）：銅0.66，鎳10.5，鈷0.683，銥0.563，硫酸鈉、氯化鈉大量。總酸度（H₂SO₄+HCl）1.31N，加入硫氮九號藥劑1050克（配成15%的水溶液）沉淀一次，得母液和洗液共19.5升，含金屬（克/升）：銅0.0022，鎳0.078，鈷0.008。脫除率：銅99.03%，鎳98.85%，鈷97.72%。賤金屬沉淀含銥0.050克，銥的回收率99.82%。

實施例二：原液6.205升，含金屬（克/升）：銥0.31，銅1.72，鎳0.68，總酸度1.30N，加入試劑190克一次沉淀后進行固液分離，得沉淀631克，其中含銥0.012克，銥的回收率99.38%。