[其他]用于被覆基體(特別是玻璃基體)的二氟化二丁基錫粉末的制備

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 85106946
• 申請日: 1985-09-15
• 公開（公告）號: CN85106946A
• 公開（公告）日: 1987-04-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 瓊-皮埃爾·克赫夫;阿姆爾·奎羅米斯
• 申請（專利權(quán)）人: 日本板硝子株式會社
• 主分類號: C03C17/22
• 分類號: C03C17/22
• 代理公司: 中國專利代理有限公司
• 代理人: 羅宏,劉元金

本發(fā)明是有關(guān)在高溫被覆于基體特別是玻璃基體上，經(jīng)熱分解之后可獲得氧化錫涂膜的二丁錫化二氟（D、B、T、F）粉末的制備方法。

由于這種涂膜往往能夠補(bǔ)強(qiáng)，著色玻璃制品的表面，進(jìn)而還能給玻璃于特殊的光學(xué)的以及，或者是電的特性（特別是低放射率），而被利用于玻璃制品方面。

特別是使用D、B、T、F粉末來獲得低放射率涂膜的例子在歐洲專利No????0039256已有記載。

D、B、T、F歷來是在酒精水溶液中由二氯二丁錫（D、B、T、cl、）及氟化鉀根據(jù)下述反應(yīng)式制作的。

以上述方法獲得的D、B、T、F、含有雜質(zhì)鉀。進(jìn)而由氟化鈉以及另外的堿或者是堿土類的氟化物來合成D、B、T、F也是從所周知，不過如此獲得的D、B、T、F就含有雜質(zhì)鈉，一般的則含有堿或者堿土類。

上述的堿土類或者是堿（例如鈉、鉀）是存在于被熱分解的涂膜里捉捕游離電荷。因此該涂膜的光學(xué)的電的特征就遜色于不含有這種雜質(zhì)的涂膜的特征。

進(jìn)而在法國申請專利的FR????8304124及8304125里所記載的類型有D、B、T、F粉末是使用噴涂在被覆蓋對象的基體如果粉末在噴嘴上流的分配，配量裝置內(nèi)及在噴嘴內(nèi)流暢以及不具有凝聚傾向的話就能獲得均勻的涂膜。然而存在于粉末中的堿土類或者是堿雜質(zhì)（特別是鈉或者是鉀）會把粉末變?yōu)槲鼫匦缘模蚨推茐牧朔勰┑牧鲃有裕灾虏荒塬@得均勻的涂膜。

多數(shù)的場合，通過多種補(bǔ)助操作中的一種方法（如精制操作）雖然能夠除去上述的雜質(zhì)，不過這則要花費(fèi)時(shí)間及經(jīng)費(fèi)。

本發(fā)明的目的旨在于提供不含有上述堿土類或者堿雜質(zhì)（特別是鈉及鉀）而能夠生成更均質(zhì)、更均勻而且不含降低機(jī)能之雜質(zhì)的D、B、T、F化合物。

本發(fā)明所進(jìn)一步的目的則是提供由具有能夠在分送給基體上的裝置內(nèi)方便而有規(guī)則搬送的形狀及規(guī)格的粒子所構(gòu)成的D、B、T、F粉末。

為此，根據(jù)本發(fā)明所提供的方法是由不含有堿土類及堿（如鈉、鉀）的化合物，特別是鹵化錫〔如二氯二丁錫（C₄H₉）₂SnCl₂〕以及氟化銨特別是氟氫銨（NH₄F₉HF）合成D、B、T、F化合物。

進(jìn)而根據(jù)本發(fā)明所提出的方法是通過在合成中以對D、B、T、F重量0.5～5%（較好是重量的1%）的比例往混合反應(yīng)物內(nèi)添加平均程度15nm的粉末來調(diào)整D、B、T、F粉末的形狀及粒度。

上述粉末最好是采用在市場上銷售的名為Aerosil????R972的二氟化硅微細(xì)粉末。

為了調(diào)整D、B、T、F粉末的形狀及粒度，根據(jù)本發(fā)明所提出的方法是進(jìn)一步通過迅速冷卻來進(jìn)行再結(jié)晶。

這種再結(jié)晶的操作最好是在酒精（特別是甲醇）中進(jìn)行，冷卻定為45～90℃。

進(jìn)而再將此得的結(jié)晶化合物用氯不溶劑（如：二氯甲烷）或者是氟氯系溶劑（如：三氯三氟代乙烷）洗凈則更好。

以下都D·B·T·F·化合物粉末的合成例進(jìn)行詳細(xì)地說明。

在第1槽內(nèi)把D·B·T·cl·溶解于酒精（最好是甲醇）。在第2槽內(nèi)則把氟氫銨（NH₄F₉HF）溶解于水中，然后把一個(gè)槽內(nèi)的內(nèi)容物倒入另一個(gè)槽內(nèi)，使兩種溶液接觸使之生成D·B·T·F·沉淀物，同時(shí)還要進(jìn)行攪拌以促進(jìn)二種溶液的接觸。然后，回收生成之后的沉淀物，再干燥，水洗，用如丙酮之類的溶劑洗凈之后去水并進(jìn)行干燥。

為了進(jìn)行精制就要將此獲得的D·B·T·F·溶解于適合的溶劑如酒精（特別是甲醇）里，然后使D·B·T·F·再結(jié)晶。上述操作可以反復(fù)進(jìn)行。

在進(jìn)行回流加熱的上述之精制操作中，或者是在最后的精制操作中（多次進(jìn)行操作的情形）最好是一邊攪拌一邊加入平均粒徑為15nm（一般為7～20nm）的，也就是D·B·T·F·粉末所要求的粒徑的1/1000的微細(xì)粉末。

作為微粒粉末是二氧化硅粉末，最好是使用市場上銷售的名叫Aerosil????R????972的二氧化硅。

要使D·B·T·F成為結(jié)晶，至少要進(jìn)行45℃（一般是45～90℃）的迅速冷卻，這種急速冷卻最好是在低溫的溶劑桶里通過一邊注入D·B·T·F·基溶液一邊進(jìn)行冷卻而達(dá)成的。