[其他]石墨層間化合物的制造方法

無效

• 申請號: 85107225
• 申請日: 1985-09-28
• 公開（公告）號: CN1003928B
• 公開（公告）日: 1989-04-19
• 發明（設計）人: 山田和夫;藤田淳;藤田義勝
• 申請（專利權）人: 日立化成工業株式會社
• 代理公司: 中國國際貿易促進委員會專利代理部
• 代理人: 全菁;吳大建

提供石墨層間化合物的制造方法，其特征在于，將石墨粒子分散在濃硫酸中形成泥漿，在溫度低于５℃時使該泥漿和濃度為２０（重量）％以上３０（重量）％以下的過氧化氫水起作用。這種方法的優點是：避免了使用硝酸時產生ＮＯｘ氣體以及其它含有重金屬的氧化劑所帶來的環境污染問題，而且避免了使用高濃度過氧化氫水所引起的危險性和不均勻性問題。該石墨層間化臺物可用于墊片、襯板等。

本發明涉及石墨層間化合物的制造方法。詳細地說，該方法能簡易而穩定地生產出反應物的層間插入率高的石墨層間化合物

石墨的碳原子六角環網狀平面具有多層疊置結構，面內結合是σ結合，為140千卡/摩爾（Kcal/mol）的堅固的結合，而層間的結合是借助于π電子的結合，結合力弱，為4千卡/摩爾（Kcal/mol），在適合條件下，和酸、堿金屬，囟素等反應，在層間形成引入這些反應物的石墨層間化合物。

眾所周知，將該層間化合物急劇加熱，使層間的反應物氣體化，以其體積膨脹力，向結合力弱的層方向膨脹，即可得到重量輕、蟲狀形的膨脹物。

眾所周知，能形成石墨層間化合物的反應劑，是濃硫酸和硝酸或發煙硝酸、濃硫酸和氯酸鉀、高錳酸鉀、重鉻酸鉀、高氯酸、磷酸、碘酸、過硫酸及其化合物、過氧化氫等多種物質的組合劑，一般都是以濃硫酸為主體的混合酸（例如，參見日本專利特開昭58-156515號公報）。

這種硫酸酸性石墨層間化合物的一般制法，是將石墨浸漬在上述混合酸中使之反應，或者予先將濃硫酸和石墨做成泥漿狀，再使其和氧化劑作用，以形成反應物，然后將反應物投入水中，反復進行水洗、脫水，得到所希望的石墨層間化合物（例如，參看日本專利特公昭44-23966號公報）。

這樣制得的石墨層間化合物在石墨粒子層間引入5%～30%（按重量）反應物。將該數值稱為層間插入率（簡稱Ic），該值高的物質，膨脹處理時可成為高起泡劑，可得到10～400倍高倍率的膨脹石墨。眾所周知，將該膨脹石墨作為原料，單獨地或與適當結合劑一起壓縮成形，則可得到柔軟性相當好的石墨板、石墨片、石墨帶等（例如，參看日本專利特開昭54-141396號公報和美國專利第3，404，061號說明書）。這種石墨板、石墨片、石墨帶可用作墊片、襯板等密封材料。

膨脹石墨一般在加壓滾筒間通過，形成片狀，供給墊片材料等作坯材料。膨脹石墨的膨脹倍率對該石墨片的特性有很大影響，眾所周知，使用高倍率的膨脹石墨，可以得到具有良好特性的石墨片。為此，反應物層間插入率高的石墨層間化合物制取方法具有重要的意義。

一般，插入反應物的量，如果使用強氧化劑，例如氯酸鉀、高氯酸等，則插入率高。但是這些氧化劑發生的反應極為急劇，常有爆炸的危險，由于含有氯元素，還有腐蝕問題，因而不適于實際生產。

高錳酸鉀，重鉻酸鉀，過硫酸等也可獲得較高的插入率，但它們都是固體粉末狀，不易得到均質的反應物，而且有錳、鉻等元素，從環境方面考慮也不利。

根據西德專利2，608，866號說明書，日本專利特開昭54-38292號公報等，以硫酸和過氧化氫組成的反應處理劑為主，以防止NOx氣體發生為目的，提供處理劑。但是前者需要的氧化劑約2＊1，為多余量大，而且水洗時反應物流出，難說是一種能獲得滿意石墨層間化合物的方法。后者是使用濃度為30（重量）%以上的過氧化氫水，將它加到硫酸和石墨里，將此時的溫度保持在15℃-60℃使之反應，該方法存在以下問題：過氧化氫水的濃度是在30（重量）%以上，一旦超過35（重量）%則變成危險物，處理時必須注意;如果是高濃度，反應快則難以得到穩定的反應物;如果添加過氧化氫水，則產生反應熱，為了將溫度保持在60℃以下，需要一邊強冷卻反應容器一邊進行反應，作為生產時的設備，將會帶來故障。

本發明的目的是，解決上述問題，穩定地提供反應物的層間插入率高的石墨層間化合物。

本發明是有關石墨層間化合物的制造方法，將石墨粒子分散在濃硫酸里，形成泥漿，使該泥漿和濃度為20（重量）%以上30（重量）%以下的過氧化氫水在低于5℃的溫度發生作用。