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[其他]電子槍三氧化二釔-銥陰極的制備無(wú)效

專利信息
申請(qǐng)?zhí)枺?/td> 85108033 申請(qǐng)日: 1985-11-01
公開(kāi)(公告)號(hào): CN85108033B 公開(kāi)(公告)日: 1988-10-26
發(fā)明(設(shè)計(jì))人: 陳爾綱 申請(qǐng)(專利權(quán))人: 云南大學(xué)
主分類號(hào): H01J9/04 分類號(hào): H01J9/04;H01J1/15;H01J3/02;H01J37/06
代理公司: 云南省專利事務(wù)所 代理人: 張晉
地址: 云南省*** 國(guó)省代碼: 云南;53
權(quán)利要求書(shū): 查看更多 說(shuō)明書(shū): 查看更多
摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 電子槍 氧化 陰極 制備
【說(shuō)明書(shū)】:

發(fā)明涉及一種用于電子槍上的Y2O3-Ir陰極的制備方法,這種陰極適用于各種電子束儀器,特別適用于電子顯微鏡的電子槍上。

發(fā)射電子的“陰極”是各種電子顯微鏡及電子束儀器的重要部件,國(guó)內(nèi)外用于電子顯微鏡及各種電子束儀器的陰極,按發(fā)射分有場(chǎng)發(fā)射陰極和熱陰極兩種,本發(fā)明所制備的陰極屬熱陰極。根據(jù)檢索到的現(xiàn)有技術(shù)資料,目前國(guó)內(nèi)外用于電子顯微鏡及電子束儀器上的熱陰極概況如下:

〈鎢(W)熱發(fā)射陰極〉:熱發(fā)射陰極的電子槍是實(shí)驗(yàn)性發(fā)展起來(lái)的,1938年成為商品的第一臺(tái)電子顯微鏡。將原來(lái)氣體放電電子槍改為用鎢絲加熱發(fā)射電子的電子槍,由于結(jié)構(gòu)上像發(fā)叉,以后就稱為W發(fā)叉陰極。熱鎢發(fā)叉陰極有一系列優(yōu)點(diǎn):如價(jià)格便宜,制作簡(jiǎn)易,在不大高放大倍數(shù)(10萬(wàn)倍以下)亮度也可滿足要求。且電子束能量分散也不大。但是,使用壽命短是這種陰極的主要缺點(diǎn)。在中等亮度(2800°K)可工作20小時(shí),在高亮度(2900°K)只有幾小時(shí)壽命。由于壽命短,陰極的消耗量大,一臺(tái)電鏡。如果正常工作每天4小時(shí),一年至少也得更換50次以上的陰極,每次更換都要使鏡筒與大氣接觸造成內(nèi)部污染。每次更換陰極后都需要重新調(diào)整使其達(dá)到最佳的工作狀態(tài)。但調(diào)好后又不能工作很長(zhǎng)時(shí)間。有時(shí)正在觀察一重要細(xì)微結(jié)構(gòu)時(shí),突然陰極壞了,使觀察記錄失去理想機(jī)會(huì)。

〈LaB6熱發(fā)射陰極〉:由于熱鎢陰極壽命短,亮度也不十分理想,因此尋找高亮度長(zhǎng)壽命,適合于電鏡使用的新陰極,就是電鏡工作者極為關(guān)切的問(wèn)題。LaB6單晶體具有逸出功小,發(fā)射常數(shù)大的優(yōu)點(diǎn)。1952年就為德國(guó)被阿登納試驗(yàn)性地用于電子顯微鏡上。但是由于加熱方式復(fù)雜(為避免高溫時(shí)B的擴(kuò)散所必要的),沒(méi)有能得到推廣,近十年來(lái),這種陰極有了一些改進(jìn),但發(fā)射體仍是夾持在定向石墨的特殊基座上的LaB6單晶,加熱消耗功率大,有的還要改變槍的結(jié)構(gòu)才能適應(yīng)這種陰極的工作,此外,要得到穩(wěn)定發(fā)射,電子槍室的真空度也比熱鎢陰極要求高(10-6乇),這就必然使這種陰極的價(jià)格昂貴,且不易在一般電鏡上直接替換W-發(fā)叉陰極,因此,LaB6陰極雖有亮度高、壽命較長(zhǎng)的優(yōu)點(diǎn)。但尚不能為所有電子束儀器所采用,目前國(guó)內(nèi)外各廠家生產(chǎn)的電鏡沒(méi)有那一家是以LaB6陰極作標(biāo)準(zhǔn)件使用,只是作為附件選購(gòu)(Option)。

鑒于以上所述國(guó)內(nèi)外關(guān)于陰極發(fā)展情況,為了解決電子槍亮度與壽命的矛盾,并考慮到結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)易,價(jià)格便宜,便于與常用電鏡上的熱鎢陰極直接置換。1975年我們就致力于新的電子顯微鏡陰極的研究工作。

Ba、Sr、Ca的氧化物是傳統(tǒng)的用于電子管及電子束管的陰極,它的亮度比較高,但是很容易中毒,激活好的氧化物陰極暴露于大氣(這點(diǎn)在電鏡中是不可免的)就會(huì)失去發(fā)射性能。所以不適宜于電鏡使用。我們也實(shí)驗(yàn)過(guò)氧化釷、氧化鈾都不理想,最后選中了氧化釔(Y2O3)。有資料說(shuō)這種陰極以銥(Ir)作基金屬,即是Y2O3-Ir,有較小的逸出動(dòng),我們測(cè)量結(jié)果,逸出功φ=2.6ev,發(fā)射常數(shù)為7.1A/cm2K2。可見(jiàn)這種陰極的性能很接近L6B6。實(shí)際測(cè)量亮度雖不如LaBb陰極,但比熱鎢陰極平均高出五倍,此外,Y2O3為白色粉末(微晶體),水解度很低(8×10-6M/L),不易受水蒸汽侵蝕,熔點(diǎn)為2417℃沸點(diǎn)為4300℃,因此也不易蒸發(fā),作為金屬的Ir具有很好的機(jī)械強(qiáng)度,熔點(diǎn)為2450℃,它的化學(xué)穩(wěn)定性也是公認(rèn)的。因此Y2O3-Ir陰極抗中毒,抗腐蝕,抗氧化能力均比熱鎢陰極及LaB6要強(qiáng)。我們實(shí)驗(yàn)過(guò)Y2O3-Ir在大氣中加熱到2000℃小時(shí)不但沒(méi)有燒壞,而且發(fā)射性能也沒(méi)有顯著變化。

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