[其他]一種脈沖積分火焰原子吸收光譜技術

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 85108308
• 申請日: 1985-11-05
• 公開（公告）號: CN85108308A
• 公開（公告）日: 1987-05-13
• 發(fā)明（設計）人: 王鳳山
• 申請（專利權）人: 山東省化學研究所
• 主分類號: G01J3/28
• 分類號: G01J3/28
• 代理公司: 山東省專利服務處
• 代理人: 楊金海

本發(fā)明屬于原子吸收光譜技術領域。

常規(guī)的火焰原子吸收光譜技術是采用連續(xù)霧化樣品溶液，測量達到飽和量吸收信號的高度。存在的最大問題是耗用試樣量大，對于取樣量少，又要測定多種元素、或待測元素的含量低不能過度稀釋的樣品，諸如醫(yī)學、生物學、考古學、天體學等方面則難以滿足。

本發(fā)明的任務，就是研究一種減少試樣量，提高靈敏度的火焰原子吸收光譜技術，以滿足醫(yī)學、生物學、考古學、天體學等方面只能取少量樣品測定多種元素的要求。

為了實現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明人采用了下面三種技術：

1.在霧化室前面，安裝了一個樣品注入器，圖Ⅰ是本發(fā)明的樣品注入器具體結構的縱向剖面圖，參照圖Ⅰ。一個由不銹鋼或玻璃制作的T形三通腔〔8〕，腔體積小于100μl，水平一端與霧化室〔9〕相接，頂端以軟橡皮墊〔2〕、螺帽〔3〕密封組成，螺帽上留有進樣孔〔1〕，用注射器從進樣孔進樣。下端與微型單向閥相接，閥下接塑料毛細管。

樣品注入器還可以頂端與霧化室相接，從側端水平注入樣品。

2.為防止注射進樣時試液倒流至塑料毛細管中，保證注入樣品全部進入霧化室，設計了一種微型單向閥。圖Ⅱ是本發(fā)明的微型單向閥具體結構的縱向剖面圖，參見圖Ⅱ。一個由塑料毛細管〔7〕、玻璃錐〔10〕、不銹鋼毛細管〔6〕〔11〕組成的微型單向閥。〔6〕的下端為斜截面，〔11〕的上端為磨光的圓錐面。閥下接吸提溶液的塑料毛細管。當進樣時，由于注入試液的沖力使玻璃錐下沉。落于不銹鋼管口〔11〕而將其封閉，樣品液只得從側腔進入霧化室。當試液注完后，壓力降低，玻璃錐升起，載液暢通，呈進樣的準備狀態(tài)。

3.增裝了一個模擬積分儀，注入的試樣原子化后，產(chǎn)生一脈沖信號，信號的大小，即信號-時間曲線所包含的面積，相應于試樣中被測元素的量，此面積由積分儀測出。當儀器操作條件、進樣量、進樣速度都固定時，所得信號的輪廓應相似。這時，有變化的是被測元素的量所導致信號面積的變化。因此可根據(jù)峰面積的大小確定被測元素的量，進行定量分析。

下面利用本發(fā)明的脈沖積分火焰原子吸收光譜技術與常規(guī)火焰原子吸收光譜技術在實施例中測定了Ca、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn等元素進行了對比實驗。

實施例：

實驗條件：火焰，C₂H₂1.36升/分，空氣（總）9.6升/分。提升量，常規(guī) 4毫升/分，本法 2毫升/分。進樣量，常規(guī)大于0.55毫升，本法 200微升。

進樣時間????0.5秒。

表1????若干元素的測定結果

通過上面的實施例說明了本發(fā)明既保留了常規(guī)火焰原子吸收光譜法簡便、穩(wěn)定的優(yōu)點，又能達到少耗用樣品的目的，而且靈敏度還稍有提高。