[其他]丙酮-水釋工藝法制取醋酸棉酚

無效

• 申請號: 85108568
• 申請日: 1985-10-29
• 公開（公告）號: CN85108568A
• 公開（公告）日: 1987-05-06
• 發明（設計）人: 雕鴻蓀;華聘聘
• 申請（專利權）人: 無錫輕工業學院
• 主分類號: C07C47/56
• 分類號: C07C47/56;C07C69/017
• 代理公司: 江蘇省專利服務中心
• 代理人: 朱建鈞

本發明涉及一種制取醋酸棉酚的工藝方法。

據國內外報導，從棉仁中制取棉酚的方法，主要有乙醚一酸法、丙酮一薄膜濃縮法、乙醇一苯胺法、丙酮一苯胺法。這幾種方法在成本、安全性、操作、精制等方面都程度不同的存在著一些不利于大生產的缺點。本發明的任務是要提供一種從棉仁中制取醋酸棉酚的新工藝方法，該法能克服原有幾種方法的缺點，使制取醋酸棉酚的生產工藝安全經濟，粗品易于精制，生產設備較簡便。

本發明的工藝方法是通過下述步驟實施的：

a、用75～80%濃度的丙酮水溶液在25℃下浸出凈棉仁

b、加水稀釋丙酮浸出液

c、加入電介質破乳

d、靜置養晶

e、分離洗滌，再精制成醋酸棉酚

本法是運用棉酚在低濃度的丙酮水溶液中幾乎不溶的特性，加水稀釋丙酮水溶液對棉仁的萃取液，降低棉酚的溶介度，使其析出。由于采用加水稀釋的辦法，所以必須采用相應的對本法適用的破乳、靜止養晶、分離洗滌等技術措施，同時為了使本法更有效的從棉仁中制取棉酚，使得棉酚的離析比較完全，得率盡可能的提高，配合本工藝實施的具體方法可以是：

加水稀釋的總加水量為丙酮萃取液的1～2倍（體積）分2～4次加入，每次加入總加水量的1/n次，在第一次加水后加入濃鹽酸，加入量為調至溶液PH＝5～6，加食鹽量為每升丙酮萃取液加食鹽5～10克，然后將加入電介質破乳后的溶液靜置4～8小時，再第二次加水稀釋，靜止4小時或再加水稀釋靜置，直到所需加水量，然后進行固液分離，固液分離可采用SS型離心過濾機離心過濾。得到的固體物質在分離機上直接洗滌，可先用60℃熱水洗滌，再用70～80%乙醇水溶液洗滌，最后用沸程為65～75℃的己烷洗滌，然后取固體物置45℃下真空干燥，最后再精制成醋酸棉酚。采用本發明所述的工藝方法制得的醋酸棉酚，完全符合醋酸棉酚質量標準中熔點為177～182℃，純度為97～103%等有關規定，得率50%左右（按凈棉仁中棉酚含量計）。

本發明與國內目前采用的乙醇一苯胺法、丙酮一苯胺法相比，生產周期從90小時、96小時縮短為56小時，醋酸棉酚得率從19.6%、40%提高到50%，生產/公斤醋酸棉酚的生產成本（均考慮溶劑回收）從3500元、2150元降為1240元，并且無苯胺棉酚中間產物，沒有苯胺污染食油的可能，所以本發明是一種安全經濟，簡便易行的從棉仁中制取醋酸棉酚的工藝方法。