[其他]異辛醇催化氧化制取異辛酸工藝方法無效
| 申請號: | 85108701 | 申請日: | 1985-11-26 |
| 公開(公告)號: | CN85108701A | 公開(公告)日: | 1987-06-03 |
| 發明(設計)人: | 趙越 | 申請(專利權)人: | 哈爾濱制藥廠研究所 |
| 主分類號: | C07C53/128 | 分類號: | C07C53/128;C07C51/295 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 黑龍江省*** | 國省代碼: | 黑龍江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 辛醇 催化 氧化 制取 辛酸 工藝 方法 | ||
取64克異辛醇(0.5mole)投入帶有攪拌、回流冷凝器的無水反應瓶中,再加氫氧化鈉24克(0.6mole)氧化鉛3克(0.013mole),開動攪拌,保溫加熱3~4小時,溫度升至210℃時,保溫反應1小時。反應物呈暗紅色粘固狀,降溫至100℃左右,用50%w/w硫酸酸化PH1~2,分出下層硫酸鈉和水,用50毫升水洗異辛酸層,分凈水層,得69克異辛酸含量98.6%,700mmHgh113~117℃減壓蒸餾得無色澄明含量99%以上的異辛酸。
異辛醇催化氧化制取異辛酸工藝方法
本發明是制取異辛酸的工藝方法。在無水和催化條件下,異辛醇直接和氫氧化鈉反應,生成異辛酸鈉和氫氣,再酸化成異辛酸。
異辛酸是用于制造多種精細化工產品。它的各種金屬鹽在有機溶劑中有優良的溶解性,應用于抗生素溶媒法成鹽劑,各種有機化學反應催化劑、燃料助燃劑、油漆催干劑等方面。
國內現工藝方法是高錳酸鉀水溶液氧化法。缺點是效率低,異辛酸量只占反應液總體積的3~5%,轉化率低80%左右,成本高。美國專利3370074報導,用鈷化合物作催化劑,300℃????20Kg/Cm壓力反應,從伯醇制取有機酸轉化率90%左右,反應過程中帶壓排氫氣。日本公開特許5228774、5224001報導用鋅、錫、錳、鎘、鉛、鋇、鈣、鉍等化合物作催化劑,20Kg/Cm180~210℃反應,可從混合醇中制取混合酸,轉化率90.5%,反應過程中帶壓排氫氣。本發明用氧化鉛作催化劑,常壓210℃反應,自然排氫,轉化率98.65%。
本發明是這樣實現的:1份異辛酸,1.2份氫氧化鈉,0.05份氧化鉛加熱3~4小時,210℃反應1小時,降溫100℃左右50%硫酸酸化即可得異辛酸。
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