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[其他]異辛醇催化氧化制取異辛酸工藝方法無效

專利信息
申請號: 85108701 申請日: 1985-11-26
公開(公告)號: CN85108701A 公開(公告)日: 1987-06-03
發明(設計)人: 趙越 申請(專利權)人: 哈爾濱制藥廠研究所
主分類號: C07C53/128 分類號: C07C53/128;C07C51/295
代理公司: 暫無信息 代理人: 暫無信息
地址: 黑龍江省*** 國省代碼: 黑龍江;23
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 辛醇 催化 氧化 制取 辛酸 工藝 方法
【說明書】:

取64克異辛醇(0.5mole)投入帶有攪拌、回流冷凝器的無水反應瓶中,再加氫氧化鈉24克(0.6mole)氧化鉛3克(0.013mole),開動攪拌,保溫加熱3~4小時,溫度升至210℃時,保溫反應1小時。反應物呈暗紅色粘固狀,降溫至100℃左右,用50%w/w硫酸酸化PH1~2,分出下層硫酸鈉和水,用50毫升水洗異辛酸層,分凈水層,得69克異辛酸含量98.6%,700mmHgh113~117℃減壓蒸餾得無色澄明含量99%以上的異辛酸。

異辛醇催化氧化制取異辛酸工藝方法

本發明是制取異辛酸的工藝方法。在無水和催化條件下,異辛醇直接和氫氧化鈉反應,生成異辛酸鈉和氫氣,再酸化成異辛酸。

異辛酸是用于制造多種精細化工產品。它的各種金屬鹽在有機溶劑中有優良的溶解性,應用于抗生素溶媒法成鹽劑,各種有機化學反應催化劑、燃料助燃劑、油漆催干劑等方面。

國內現工藝方法是高錳酸鉀水溶液氧化法。缺點是效率低,異辛酸量只占反應液總體積的3~5%,轉化率低80%左右,成本高。美國專利3370074報導,用鈷化合物作催化劑,300℃????20Kg/Cm壓力反應,從伯醇制取有機酸轉化率90%左右,反應過程中帶壓排氫氣。日本公開特許5228774、5224001報導用鋅、錫、錳、鎘、鉛、鋇、鈣、鉍等化合物作催化劑,20Kg/Cm180~210℃反應,可從混合醇中制取混合酸,轉化率90.5%,反應過程中帶壓排氫氣。本發明用氧化鉛作催化劑,常壓210℃反應,自然排氫,轉化率98.65%。

本發明是這樣實現的:1份異辛酸,1.2份氫氧化鈉,0.05份氧化鉛加熱3~4小時,210℃反應1小時,降溫100℃左右50%硫酸酸化即可得異辛酸。

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