[其他]無(wú)前單色器的X射線掠射聚焦衍射裝置

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 85200024
• 申請(qǐng)日: 1985-04-01
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN85200024U
• 公開(kāi)（公告）日: 1986-08-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陶琨
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 清華大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): G01N23/20
• 分類(lèi)號(hào): G01N23/20
• 代理公司: 清華大學(xué)專利事務(wù)所
• 代理人: 張善余

一.本實(shí)用新型屬于材料的X射線衍射分析儀器。

二.現(xiàn)有技術(shù)及其文件是：

1.薄膜X射線衍射儀。見(jiàn)日本理學(xué)公司期刊一卷、二期，1984年12月、第22頁(yè)（The????RIGAKU????Journal????Dec.／1984，Vol.1，No2，P.22，）這篇文章是該公司的最新產(chǎn)品研制報(bào)告。此儀器是不聚焦的。因此，當(dāng)2θ稍大時(shí)，它的衍射線寬度就很大而不實(shí)用。所以，應(yīng)用時(shí)須入射狹縫極小，從而衍射強(qiáng)度大大下降，靈敏度也大大下降。

2.瑞德（Read）相機(jī)法。此方法與上述方法的原理相同，不同之處只是采用照相底片記錄。因而也有上述方法的缺點(diǎn)，并且不能定量。

3.回射紀(jì)尼葉（Guinier）聚焦相機(jī)法。這種相機(jī)可以掠射入射，并且聚焦。現(xiàn)有多種產(chǎn)品。最近的用于研究薄膜的文章見(jiàn)日文文章：小林勇二，吉松滿。X線分析進(jìn)步。V.11，P.9，1984。但此種相機(jī)均有前單色器，因而衍射線強(qiáng)度大大下降。分析時(shí)間大大延長(zhǎng)，定量也困難。上述文章只測(cè)到800金膜。

4.紀(jì)尼葉衍射儀法，亦可稱為有前單色器的西曼－波林衍射儀法，又可簡(jiǎn)稱西曼－波林衍射儀法。典型文章見(jiàn)R.Feder.B.S.Berry，J.Appl.Cryst.，3（1970）.372.80年代的產(chǎn)品有西德賽費(fèi)爾特（Seifert）公司的641型。它可以掠射入射，并且聚焦。但它裝有前單色器，故強(qiáng)度損失90％以上。因而靈敏度低且記錄時(shí)間長(zhǎng)。

三.本實(shí)用新型的目的在于改進(jìn)現(xiàn)有的固體表面及薄膜的分析方法。即：

1.提高固體表面及薄膜的分析靈敏度（提高其衍射強(qiáng)度）；

2.限制固體表面下的物質(zhì)及薄膜所附基體的衍射信息，排除干擾，使測(cè)得是基本相同的表層厚度的衍射信息。

四.本實(shí)用新型的內(nèi)容及實(shí)現(xiàn)方法：

1.對(duì)一般衍射儀作如下調(diào)整：首先將測(cè)角儀22與X光管16的相互位置調(diào)整到圖1所示位置。具體要經(jīng)過(guò)計(jì)算，使得：測(cè)角儀軸線1（即0）與X光管焦點(diǎn)18的距離等于測(cè)角儀軸線0到接收狹縫10的距離R，（此R不一定是原測(cè)角儀園的半徑，但下面敘述中仍按原半徑敘述。）將原入射狹縫架21、原入射索拉狹縫20置于圖1中所示大體的位置，以免它干擾必須的運(yùn)動(dòng)，使X光管16出射角大約為6°。

2.在X光管套上裝上盡量緊湊的新的發(fā)散狹縫座15，它可以設(shè)計(jì)得能利用原有狹縫。新狹縫座內(nèi)安裝索拉（Soller）狹縫17。同時(shí)應(yīng)裝上能開(kāi)關(guān)X光管窗口的活動(dòng)檔板19。整個(gè)狹縫座的厚度要盡量小，以使掠射角更小。

3.樣品架的設(shè)計(jì)可以如下：

拆去原有位于軸心O處的樣品架，在原有θ轉(zhuǎn)盤(pán)上裝上一個(gè)水平伸出的旋臂附件12，此旋臂上距測(cè)角儀軸線O為R之處裝一軸A（即13），13上有可隨意轉(zhuǎn)動(dòng)的軸套，在其上方處裝樣品架14，樣品表面中心要經(jīng)過(guò)軸A的軸線，這樣樣品表面即處于聚焦園上，樣品架能繞軸A的軸線作角度不大的轉(zhuǎn)動(dòng)，以便調(diào)整樣品使樣品表面與聚焦園2相切。如須減少樣品的織構(gòu)影響，可以使樣品能繞其表面的法線旋轉(zhuǎn)。（樣品架及圖1中13處的軸A也可以不裝在旋臂12上，可以均固定于X射線管套上，此時(shí)即不須要旋臂12。

4.定向運(yùn)動(dòng)機(jī)構(gòu)的設(shè)計(jì)可以如下：

去掉原有的2θ懸臂3上的接收狹縫架，在此懸臂上，對(duì)應(yīng)于接收狹縫中心線B（即10處）裝上墊塊（B到測(cè)角儀軸線的距離也為R）。墊塊上裝上一薄型軸承（可自己設(shè)計(jì)簡(jiǎn)易軸承，這樣可更薄。）軸承的軸線也是B，軸承上另托一個(gè)新的2θ懸臂4，這樣，新、舊2θ懸臂即可繞B相互轉(zhuǎn)動(dòng)。在4上裝上原有接收狹縫架（或新設(shè)計(jì)的接收狹縫架）9（以及與它連在一起的索拉狹縫8及防散射狹縫7），石墨單色器5及計(jì)數(shù)管6，接收狹縫的中心要位于B軸線上。

5.新的2θ懸臂上要有一個(gè)水平孔，此孔位置要高于θ平臺(tái)，孔中配一滑動(dòng)配合的長(zhǎng)軸11，此長(zhǎng)軸伸出與前述的A軸上的軸套連接。在這里，要注意的是原2θ懸臂與接收狹縫架之間加進(jìn)了軸承、軸承座及新的2θ懸臂，則必須在X光管下面加墊塊以提高其高度，同時(shí)應(yīng)予備活動(dòng)塊（即墊塊）使按衍射儀通常用法時(shí)也提高衍射儀位置，此種墊塊厚度一般25～30mm即可。

這樣，X光管焦點(diǎn)、樣品表面中心、接收狹縫中心三者就均處于西曼－波林聚焦園上。且樣品表面與聚焦園相切，并且當(dāng)原有2θ旋臂旋轉(zhuǎn)時(shí)接收狹縫永遠(yuǎn)指向樣品中心。

6.利用原有控制系統(tǒng)，轉(zhuǎn)動(dòng)θ轉(zhuǎn)盤(pán)，使樣品盡量靠近X光管窗口，并調(diào)到適當(dāng)位置以便做到掠射入射，掠射角以8°～15°為佳。此后，實(shí)測(cè)樣品時(shí)，此θ轉(zhuǎn)盤(pán)位置不再運(yùn)動(dòng)。

這樣，就構(gòu)成了無(wú)前單色器的西曼－波林掠射聚焦衍射儀。