[其他]一種低溫樣品消化反應(yīng)器

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 85201604
• 申請日: 1985-04-01
• 公開（公告）號: CN85201604U
• 公開（公告）日: 1986-08-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 林義祥;陳良鉅
• 申請（專利權(quán)）人: 上海醫(yī)科大學(xué)
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本實用新型屬化學(xué)分析技術(shù)領(lǐng)域。

一般對環(huán)境水樣、生物樣品和食品中的重金屬元素進行儀器分析之前，都要將樣品進行消化預(yù)處理，目的是破壞樣品中的有機物或表面活性物質(zhì)，使原來呈結(jié)合狀態(tài)的重金屬離子從有機絡(luò)合物中解離出來，形成可溶于水的無機鹽類，以達到儀器分析的要求。

常用的消化方法有濕式消化、干式灰化等。如濕式消化法是在樣品中加大量酸，然后在煤氣燈或電爐上加熱，溫度達250℃至300℃，消化5～6小時，同時要掌握溫度，不宜升得過快、過高，否則將使樣品焦化或使被測物揮發(fā)損失，以至影響分析結(jié)果。又如干式灰化法是將樣品放在坩鍋內(nèi)，先在電爐上碳化2小時，然后放入高溫爐（茂福爐）中密閉灰化。溫度需達500℃以上，時間需達12～24小時，同時需配有程序升溫裝置。灰化后將樣品從坩鍋中洗脫，常因樣品殘渣留在坩鍋底部，不易洗脫而造成損失。以上方法存在著操作麻煩、費時，易污染及損失等缺點并直接影響分析結(jié)果。

1979年～1983年，國內(nèi)外報道用紫外輻射技術(shù)來解脫海水、血液及酒類等少數(shù)樣品中的重金屬離子，然后用電化學(xué)分析儀器測定，取得良好結(jié)果。但均僅停留在實驗室的簡易設(shè)備進行試驗，沒有自動控制時間照射裝置、冷卻通風(fēng)裝置、調(diào)節(jié)透光量裝置、防護安全裝置等設(shè)備。

為使樣品預(yù)處理技術(shù)適用樣品種類多、取樣量少、操作簡便、省時省力、分析結(jié)果可靠，本實用新型將紫外輻射技術(shù)的實驗室簡易設(shè)備研制成定型儀器，采用500W至1000W高壓汞燈作紫外線輻射源，充分利用紫外光輻射范圍，機內(nèi)圍繞燈管（有效弧長152L′）在左右及上部同時放置28只樣品接受照射。樣品管（試管）為石英質(zhì)，有機玻璃質(zhì)，可充分透過紫外線，規(guī)格為20×70毫米至22×75毫米。樣品管的蓋子為石英質(zhì)、95料玻璃質(zhì)和聚四氟乙烯質(zhì)，以防污染，減少損失。帶蓋樣品管與汞燈間距為4至6厘米，環(huán)繞燈管左右二側(cè)各有5只試管定位座（附有彈片夾）。開機后，在傳動輪、傳動帶的帶動下，固定在試管定位座上的樣品管按10轉(zhuǎn)／分速度自轉(zhuǎn)，使樣品管內(nèi)樣品能均勻受到輻射。燈管上部有18只置放試管的孔穴。在燈管左右兩側(cè)裝有光柵調(diào)節(jié)窗，可以調(diào)節(jié)透光量的大小。在儀器頂部及左右兩側(cè)裝有固定透明的防紫外線玻璃、外罩活動防護蓋，便于工作時不使紫外線外射和隨時觀察機內(nèi)樣品消化處理的程度。為節(jié)約操作人員時間，本儀器裝有自動控制時間照射裝置，操作者可預(yù)先按計劃照射時間撥好及調(diào)整好所需照射時間，即可到時自動開燈及關(guān)燈。儀器內(nèi)還裝有冷卻通風(fēng)裝置等安全措施，可以調(diào)節(jié)溫度，如超過一定溫度即可自動停機，溫度控制在80℃以下。

本儀器可適用于環(huán)境水樣：如海水、河水和工業(yè)廢水等的消化預(yù)處理，也可用于生物樣品：如血液、血清、血漿、尿液、羊水、精液和頭發(fā)等的預(yù)處理及液體食品和酒樣品的預(yù)處理。取樣量小，水樣2毫升、尿液0.5毫升、血液0.05～0.1毫升、頭發(fā)10毫克。加酸量0.1至0.5毫升。輻射時間3至5小時。

應(yīng)用本儀器處理羊水和用濕式消化法處理的結(jié)果，用陽極溶出伏安法測定鋅、銅含量，均呈直線回歸。

用本反應(yīng)器處理羊水后測得結(jié)果與用原子吸收光譜法測得結(jié)果也呈直線回歸，證明本反應(yīng)器的可靠性，且因其能防污染，空白值低，提高了測定靈敏度。

附圖圖面說明：

1.電機????????2.自動控制時間照射開關(guān)????????3.光柵調(diào)節(jié)軸????????4.光柵調(diào)節(jié)窗

5.樣品管（試管）定位座????????6.樣品管蓋????????7.外殼????????8.頂排氣孔

9.頂視窗蓋????????10.溫度計????????11.樣品管（試管）????????12.小型軸流風(fēng)機

13.紫外汞燈????????14.熱繼電器????????15.側(cè)視窗????????16.側(cè)視窗蓋????????17.冷卻水箱

18.傳動輪????????19.傳動帶????????20.底板