[其他]制備高分散堿金屬催化劑的分散器

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 85202479
• 申請(qǐng)日: 1985-05-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN85202479U
• 公開(kāi)（公告）日: 1986-04-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐芳溥
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 遼寧省化工研究所
• 主分類號(hào): B01J23/04
• 分類號(hào): B01J23/04;B01J37/00;B22F9/06
• 代理公司: 大連市專利服務(wù)中心
• 代理人: 賈漢生

本實(shí)用新型屬于高分散催化劑制備的專用設(shè)備。

鋰、鈉、鉀堿金屬的高分散體對(duì)二烯烴的聚合反應(yīng)和芳烴支鏈烷基化反應(yīng)中的催化作用是相當(dāng)突出的，因而使得這類催化劑具有較大的工業(yè)實(shí)用價(jià)值。例如用這類催化劑聚合丁二烯，得到的低分子量的聚丁二烯油是性能優(yōu)異的電泳漆的主要原料。催化烴化制得的異丁基苯是解熱鎮(zhèn)痛新藥一布洛酚的主要中間體。目前這類催化劑的新用途還在不斷開(kāi)發(fā)中。

在非均相催化反應(yīng)中，化學(xué)反應(yīng)發(fā)生在催化劑表面，因而催化劑粒度大小對(duì)于催化反應(yīng)來(lái)說(shuō)是至關(guān)重要的。在以堿金屬為催化組分的反應(yīng)中，制取高分散體的堿金屬催化劑是加快反應(yīng)速度、提高效率的關(guān)鍵。

制備堿金屬分散體的方法較多，例如用高速攪拌器打碎金屬熔融體（日特許，昭30－1569）；粗分散體于膠體磨內(nèi)研磨（USP.2894788）；將熔融堿金屬通過(guò)泵反復(fù)噴射到一種靶子板上（Ge.r.p.1075562）。另外還有一些仍在研究的方法，例如鈉氨溶液蒸發(fā)法；高頻聲波振蕩法；電火花汽化法等，尚未達(dá)到實(shí)用階段。使用膠體磨和噴射方法制得高分散體質(zhì)量較好，但工作效率低而且在實(shí)際使用中有許多的不方便，廣泛使用的方法是高速攪拌法。因?yàn)檫@一方法的優(yōu)點(diǎn)是除了其它方法均需具備的條件（惰性氣體保護(hù)，有加熱和冷卻裝置，以飽和的脂肪烴為分散介質(zhì)并在其中加入表面活性劑等）外，只需要有一個(gè)帶有高速攪拌器的分散器，簡(jiǎn)單易行。在高速攪拌法中，分散粒度大小和分散效率高低不但與攪拌轉(zhuǎn)速有關(guān)，而且與分散器的結(jié)構(gòu)，特別是與攪拌器的結(jié)構(gòu)有關(guān)。本崗道夫等（工業(yè)化學(xué)雜志№6????V0????18????P66（1963）現(xiàn)代方法（日特昭47－33274）以及現(xiàn)代連續(xù)法（Japen????Kokai????77－45587）都能獲得較好的鈉分散體。但是大多數(shù)文獻(xiàn)報(bào)告其分散粒度尚不能很細(xì)（平均粒度為8～10微米）、或粒度大小分布太寬（最大粒子有的達(dá)25微米）、或其分散裝置結(jié)構(gòu)極少報(bào)導(dǎo)。

本實(shí)用新型設(shè)計(jì)了一種高效率的分散器，能在十五分鐘內(nèi)制得平均粒度為2～3微米的高分散堿金屬催化劑，并在實(shí)際應(yīng)用中取得較好的效果。

制備高分散堿金屬催化劑的裝置是由高轉(zhuǎn)速電動(dòng)機(jī)，支架，分散容器（見(jiàn)附圖1之1，2，3。分散容器正面剖開(kāi)一塊以觀其中）及攪拌器組成。本實(shí)用新型所設(shè)計(jì)的攪拌器是由推進(jìn)三角葉輪和攪拌軸構(gòu)成（見(jiàn)附圖1之4與5），攪拌軸下端與推進(jìn)三角葉輪中心固定，攪拌軸線與葉輪面垂直。葉輪是由板狀材料制成，葉輪上等距離有4～8（偶數(shù)）個(gè)狹長(zhǎng)三角形缺口（見(jiàn)附圖2之1，本附圖只畫(huà)出4個(gè)缺口），缺口之三角形的最小角均指向圓內(nèi)。每個(gè)狹長(zhǎng)三角形缺口的相應(yīng)的一長(zhǎng)邊上均裝有一個(gè)三角形葉片（附圖2，Ⅰ是葉片俯視圖，Ⅱ是側(cè)視圖），葉片形狀和大小與缺口相似或相等。葉片與葉輪面間有一夾角α（附圖2之Ⅲ和Ⅳ），α＝15～80度，最好是45～60度。葉片的排列是總數(shù)的一半葉片在葉輪面的上方，另半數(shù)葉片在葉輪面的下方，而且是一上一下相間排列（見(jiàn)附圖2之Ⅰ和Ⅱ）。攪拌器的葉輪與分散容器之直徑比在0.5～0.9之間。制備高分散堿金屬催化劑時(shí)只要在干燥的分散容器中加入分散介質(zhì)、分散助劑和堿金屬，經(jīng)氮?dú)饣驓鍤庵脫Q后并在其保護(hù)下升溫，達(dá)到堿金屬的熔化溫度后開(kāi)動(dòng)攪拌器，在12000轉(zhuǎn)／分下攪拌10～20分鐘，冷卻后可得到平均粒度為2微米的高分散堿金屬催化劑。使用這一設(shè)備得到的效果與現(xiàn)有技術(shù)比較有其明顯的優(yōu)點(diǎn)，效果見(jiàn)下表：

這一催化劑在實(shí)際使用得到較好的效果。

實(shí)例1

在經(jīng)過(guò)干燥的容積為900毫升并裝有推進(jìn)三角葉輪式攪拌器的分散器中裝入150毫升煤油，90克金屬鈉，0.45克分散助劑，經(jīng)氮?dú)庵脫Q并在其保護(hù)下升溫，105℃下金屬鈉熔化，開(kāi)動(dòng)攪拌，在12000轉(zhuǎn)／分鐘下攪拌十五分鐘，冷卻后得到平均粒度2微米的淺灰色分散體。以上分散體制得的鈉萘絡(luò)合物可催化聚合丁二烯，得到分子量為600的聚丁二烯油，收效率為112％（以丁二烯計(jì)）。

實(shí)例2

在經(jīng)過(guò)干燥的容積為900毫升并裝有推進(jìn)三角葉輪式攪拌器的分散器中加入80克金屬鉀，足夠量的甲苯和分散助劑，經(jīng)氮?dú)庵脫Q并在其保護(hù)下升溫，80℃后金屬鉀開(kāi)始熔化，開(kāi)動(dòng)攪拌，在12000轉(zhuǎn)／分鐘下攪拌十五分鐘，制得平均粒度為1.5微米的高分散鉀。將此分散鉀置入壓力釜中，通丙烯經(jīng)催化反應(yīng)制得異丁基苯，收率為51.9％。