[其他]新型霧化-氫化物發生裝置

無效

• 申請號: 85204134
• 申請日: 1985-09-28
• 公開（公告）號: CN85204134U
• 公開（公告）日: 1986-07-02
• 發明（設計）人: 黃立本;張卓勇
• 申請（專利權）人: 中國科學院長春應用化學研究所
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28
• 代理公司: 中國科學院長春專利事務所
• 代理人: 曹桂珍,廖玉珍

本發明屬于對光譜分析用的氫化物發生裝置的改進。它可用于能形成揮發性氫化物的元素（以下簡稱氫化物元素）和不能形成氫化物元素的其它元素（以下簡稱非氫化物元素）的同時測定。

光譜分析用的氣動霧化器一般只能將1－5％的吸入樣品送入激發光源或原子化器，90％以上的樣品被浪費掉。以往的氫化物發生一光譜分析法能將較大量的樣品中的氫化物元素變成揮發性氫化物進入光源或原子化器，從而大大提高這類元素的光譜測定靈敏度，在光譜分析中常用的氫化物發生法有下列兩類：

（1）????樣品和試劑一次或連續地送入反應器內，發生的氫化物一次或連續地從溶液中分離出來。

（2）????經酸化的樣品的氣溶膠和硼氫化鈉的氣溶膠在霧化器噴口處或其附近混合、反應而發生氫化物。

第一類方法，比較易于自動化，目前商售氫化物發生器多屬此類，但這類方法只能測定氫化物元素。

第二類方法中，所有的反應產物及未反應的氣溶膠都有部分或大部分進入激發光源，這就有可能對氫化物元素和其他非氫化物元素進行同時測定。但是由于有相當多的硼氫化鈉及其反應后的產物如NaCl，H₃BO₃等也都進入光源，因而有清洗時間長，鹽份部份堵塞霧化器或等離子體光源炬管和嚴重的基線及訊號漂移等缺點。美國Baird公司設計了一種新的系統〔D.R.Demers and R.L.Lancione，Paper 101，FACSS IX，September 19－24，1982，Philadephia，PA，USA.Abstract????in????ICP????Info.Newsl.8，382（1982）〕在這個系統中，一個四管道蠕動泵中的兩道同時將樣品溶液泵入，一道送到一個普通的霧化系統中被霧化，另一道的樣品與由第三管道送入的酸在一螺管中混合，然后與由第四管道送入的硼氫化鈉在另一螺管內混合反應，產生氫化物，經過氣－液分離器后，只有氫化物和過剩的氫氣通過一個T形管與來自霧化器的樣品氣溶膠匯合，一起進入光源，因而可以同時測定氫化物和非氫化物元素。但是，這個系統的結構比較復雜，并需要較多的樣品。

本發明提供了一種氫化物發生霧化裝置，它可以在氣動霧化器將樣品霧化的同時將以往要浪費掉的由大液滴組成的不能進入光源或原子化器中90％以上的吸入樣品收集起來，用以發生氫化物，從而可以同時測定氫化物和非氫化物元素，并且節省樣品的用量。它可以將未參與氫化反應的鹽份以及氫化反應所產生的非揮發性產物排出，既避免霧化器的堵塞，又縮短清洗時間。

本發明采用由氣動霧化器、氫化物發生器、檔板、反應器、單管道蠕動泵、霧室及一個底座為主體組成的裝置，利用氣動霧化器將樣品吸入并噴射出來，使其射到裝在噴嘴前相距20～30mm的氫化物發生器的檔板上，使較細的霧滴與載氣混合形成氣溶膠進入光源，而大部分樣品順著檔板流入檔板下方的反應器中，這部分樣品在反應器中，與用單管道蠕動泵通過進液管送入的硼氫化鈉（或鉀）溶液混合反應，產生揮發性氫化物和氫氣，繼續與樣品氣溶膠一起通過霧室進入光源。未參與氫化反應的硼氫化鈉（或鉀）溶液和反應產生的液態產物都被不斷泵入的硼氫化鈉（或鉀）沖洗出反應器之外，隨后經排液管排出。

本發明的結構比以往同時測定氫化物和非氫化物元素的裝置都簡單，大小和常規氣動霧化系統相近，并且在使用本裝置時，氫化物元素的檢出限比用常規霧化器所得的好二十至三十倍，非氫化物元素的檢出限則不會變壞。所耗樣品量和用常規霧化裝置時的基本一樣，由于未參與氫化反應的溶液經排液管排出，使其不經霧化器進入光源，從而把進入光源的不含分析元素的鹽份減少至最少，這樣大大減小了堵塞的可能性和縮短清洗時間，并避免大量堿金屬進入等離子體中而可能對某些元素的測定所產生的不良影響。本發明的裝置全部可以拆卸，其調整、清洗、維修等都很方便。同時，只要把底座的設計略加改變，就可適用于多種類型的市售氣動霧化器。本發明裝置，可用于多元素順序分析系統，例如單道順序式電感耦合等離子體光譜儀，電檢測等離子體離子源質譜儀等。

附圖說明

圖1????新型霧化－氫化物發生裝置

1.霧化－氫化物發生裝置。????????2.底座

21，22，23，O型圈????????3????霧化器

31進氣口????????32吸樣管

33進樣口????????34噴嘴

4氫化物發生器????????41檔板

42反應器????????43進液管

5????霧室????????51出口