[其他]分析陰離子的離子色譜法及儀器

無效

• 申請號: 86100091
• 申請日: 1986-01-11
• 公開（公告）號: CN86100091B
• 公開（公告）日: 1988-01-13
• 發明（設計）人: 張新申;何先祺
• 申請（專利權）人: 成都科技大學
• 主分類號: G01N30/96
• 分類號: G01N30/96;G01N30/74
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種分析陰離子的離子色譜法及儀器。

根據所掌握的資料，美國DOW化學公司的H.Small等人在《Anal.Chem》雜志〔47（1975）〕上發表的論文“NovelIonExchangeChromatographicMethodUsingConductimetricDetection”中首次提出了“離子色譜法”，介紹了一種帶抑制柱的離子色譜儀，其要點是用NaOH、酚鈉為洗脫劑，用低容量高效離子交換劑為分離柱填料，用電導儀進行檢測，用高壓泵輸送洗脫液。以后不斷有人對H.Small等人提出的分析方法和儀器進行改進，其核心是在洗脫液、檢測器和分析柱上下功夫，如D.T.GjerdeandJ.S.Frits在《J.Chromatography》雜志發表的“AnionChromatographyWithLow-ConductivityEluent”〔186（1979）;187（1980）〕一文中就提出了一種新的洗脫液-苯二甲酸鈉、苯磺酸稀溶液，并介紹了一種不帶抑制柱的離子色譜儀。盡管如此，由于洗脫液性能的限制，使得現在所使用的離子色譜儀改進不大，檢測精度難以提高，對于PKa＞7的離子（例如S^2-）難以測定。此外，離子色譜儀價格昂貴，一般為5～10萬美元一臺（如美國Dionex公司和日本東洋曹達等公司所生產的離子色譜儀）。

本發明的目的是在于克服現有技術中的上述困難，提供一種新的離子色譜分析法及分析儀器，以適應離子分析工作的需要，促進離子色譜技術在我國的推廣。

本發明所提供的方法是以鉻酸鹽水溶液為洗脫液，以可見分光光度檢測器進行檢測。因為這種洗脫液中的CrO₄^2-離子呈深黃色，有很高的摩爾消光系數，所以能用可見分光光度檢測器進行檢測，其分析步驟如下：

（1）使分析柱中流過深黃色的鉻酸鹽水溶液，經光電轉換在記錄儀上描出基線;

（2）讓待測離子進入分析柱進行離子交換、相互分離而分別通過流通池，當分析柱流出消光度不同程度減小的溶液時，經光電轉換可在記錄儀上描出色譜峰;

（3）根據色譜峰進行定性、定量分析。

根據試驗，洗脫液中的鉻酸鹽最好采用K₂CrO₄或Na₂CrO₄，洗脫液的濃度為10^-4～10^-2M。

圖1為本發明所提供的離子色譜儀的結構示意圖。（1）洗脫液槽、（2）輸送泵、（3）流量計、（4）進樣器、（5）前置柱（兼濃縮柱）、（6）分析柱、（7）記錄儀、（8）可見分光光度檢測器、（9）廢液槽、（10）流通池。

本發明所提供的離子色譜儀由洗脫液槽、輸送泵、流量計、進樣器、前置柱（兼濃縮柱）、分析柱、記錄儀、可見分光光度檢測器、廢液槽、流通池組裝而成;其特征是輸送泵為低壓電子微量泵，這種結構的離子色譜儀是為鉻酸鹽洗脫體系特制的，在這種洗脫體系下它能進行高速高效高靈敏度的分析。

本發明所提供的離子色譜儀其檢測器由國產721A或721型分光光度計改裝而成，即在輸出部分加裝轉換開關和靈敏度裝置，并配上自制流通池。這種改裝既利用了國內現有設備，又經濟實惠。

本發明所提供的離子色譜法及儀器可用于環境監測、地質、生物化學等領域，能完成多種無機陰離子和有機陰離子及金屬陽離子絡合物的分離。根據初步試驗，已可分析F^-、CH₃COO^-、HCOO^-等四十多種離子，檢測限達ppb數量級。

與現有技術相比，本發明具有以下優點：

1.對于一些PXa＞7的離子（例如S^2-）能很好進行分離和檢測;

2.對于ClO ^-₄〉、檸檬酸鹽、SCN^-、S₂O₃^2-、I^-難以洗脫的離子均能很容易地進行洗脫和檢測;

3.對洗脫液無嚴格要求;

4.由于無抑制柱，不存在抑制柱的再生及抑制柱中譜帶擴寬的問題;

5.操作簡便、易于維修;

6.價格低廉，進口色譜儀一般每臺5～10萬美元，而此種色譜儀大約每臺人民幣5000元。