[其他]由杜仲葉或皮提取杜仲膠的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 86100216
• 申請(qǐng)日: 1986-01-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN86100216B
• 公開(kāi)（公告）日: 1987-08-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳增波;嚴(yán)瑞芳;王景春;楊啟云;翟文慧;魏守左
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院化學(xué)研究所
• 主分類號(hào): C08C1/02
• 分類號(hào): C08C1/02;B02C18/08
• 代理公司: 中國(guó)科學(xué)院專利事務(wù)所
• 代理人: 黃永奎,許淑芳

本發(fā)明屬于天然橡膠的制取，是一種杜仲膠的提取方法。

我國(guó)杜仲資源極為豐富，種植范圍遍及陜西、四川、云南、湖南、湖北等15個(gè)省份。杜仲樹(shù)葉（或皮）中除含有降血壓等有效藥分外，還含有相當(dāng)數(shù)量的杜仲膠，其化學(xué)名稱為反式-聚異戊二烯，由于結(jié)構(gòu)特征，常溫下是硬質(zhì)材料，歷來(lái)只能作塑料用品，如海底電纜、高爾夫球和醫(yī)用整形材料等。本世紀(jì)中葉，由于廉價(jià)的合成塑料發(fā)展，杜仲膠的應(yīng)用受到影響，應(yīng)用范圍縮小。1984年嚴(yán)瑞芳的專利《從反式-聚異戊二烯制備橡膠的方法》（西德專利DE3227757）首次將此種材料加工成高彈性橡膠，這為橡膠工業(yè)增加一種新的天然橡膠品種，提供了新途徑，從而再次引起人們從杜仲樹(shù)中提取天然杜仲膠的興趣。本發(fā)明在此種背景下尋求一種簡(jiǎn)便的提膠方法，以獲得廉價(jià)的杜仲膠，為杜仲膠資源綜合利用，加速發(fā)展高彈性杜仲膠新品種奠定基礎(chǔ)。

本發(fā)明之前，在提樹(shù)膠的工藝和所使用的機(jī)械設(shè)備方面，有蘇聯(lián)制取馬來(lái)樹(shù)膠（即杜仲膠）的加工工藝流程（《馬來(lái)樹(shù)膠》1955年版64～97頁(yè)）。此種工藝的提膠基本原理是將充分發(fā)酵及蒸煮后的物料，經(jīng)多次粉碎及過(guò)篩后，加工成極細(xì)的膠漿，在此基礎(chǔ)上再根據(jù)比重不同，利用離心法進(jìn)行分離。全部工藝，除洗滌和發(fā)酵不要求加熱外，其他各工藝均需在65～100℃下進(jìn)行。此種工藝所需設(shè)備多且復(fù)雜，因而產(chǎn)品價(jià)格昂貴。國(guó)內(nèi)1959年出版的《杜仲林的營(yíng)造及杜仲樹(shù)的利用》（貴州省林業(yè)廳，貴州人民出版社1959年版85～93頁(yè)）一書(shū)中提到了我國(guó)的提膠方法。該法的主要工藝流程如下：先將物料水浸、漂洗、用2～3%石灰水處理，然后壓碎、水洗、發(fā)酵、洗滌、搗碎、堿浸（10%NaOH2～3小時(shí);5%NaOH1～2天水沖洗;5%NaOH1～2天水沖洗;5%NaOH3～4天水沖洗）。隨后用熱水分離雜質(zhì)（攪拌、過(guò)篩），再通過(guò)氯氣進(jìn)行氯漂。最后，進(jìn)行酸浸（濃HCl，2小時(shí);1～2%鹽酸1～2天）。此種提取方法，不僅工藝過(guò)程相當(dāng)繁瑣，而且需幾種試劑反復(fù)處理，從而導(dǎo)致價(jià)格昂貴，不易工業(yè)化。

本發(fā)明創(chuàng)造了一種工藝簡(jiǎn)單且適合于原料產(chǎn)地企業(yè)推廣的提取杜仲膠的新工藝，并獨(dú)自設(shè)計(jì)了專門(mén)的水力打碎析膠機(jī)械。新工藝流程如圖1所示，其主要內(nèi)容如下：先將杜仲葉（或皮）放在池（1）中清洗，然后將其送入發(fā)酵池（2）中發(fā)酵，隨后在脫水機(jī)（3）中沖洗甩干，接著將物料裝入蒸煮器（4）中蒸煮。蒸煮后的物料經(jīng)脫水機(jī)（3）再次沖洗甩干后，送入水力打碎（這里所謂的“打碎”，系指析膠之意，下同）機(jī)（5）打碎，水力打碎濃度為2～20%;水力打碎溫度為50℃以下;水力打碎速度為20～80米/秒，而最佳水力打碎速度則為30～50米/秒（這相當(dāng)于：直徑5.6cm的葉片的轉(zhuǎn)速為7200～12000轉(zhuǎn)/分）。打碎后的膠料經(jīng)篩析機(jī)（6）過(guò)篩。將篩上膠絲在漂析器（7）中漂洗，漂洗凈的杜仲膠送入壓機(jī)（8）中壓塊成型。在上述工藝中蒸煮則使木質(zhì)素、纖維素增大比重和進(jìn)一步破壞膠線及周圍的纖維素。甩干沖洗可除去廢液;打碎是為把杜腫膠絲游離出來(lái);而篩析漂洗則可得到合乎要求的杜仲膠;壓塊成型便于包裝運(yùn)輸。

本發(fā)明的工藝流程與現(xiàn)有的工藝相比較，其基本特征在于：用高速水力打碎機(jī)從杜仲葉（或皮）中提取杜仲膠絲，從而避免了繁瑣的多次粉碎過(guò)濾，處理等步驟減少了難于操作的離心分離。水力打碎機(jī)結(jié)構(gòu)如圖2（a）所示，其中（9）打碎機(jī)外筒;（10）旋轉(zhuǎn)槳葉片;（11）旋轉(zhuǎn)軸;（12）支架;（13）電機(jī)。圖2（b）系打碎機(jī)頂示圖。該水力打碎機(jī)筒體端截面還有易于產(chǎn)生渦流的其他幾何圖形。全部過(guò)程除蒸煮外，均在常溫下進(jìn)行，步驟少，設(shè)備簡(jiǎn)易、便宜、且操作方便，從而降低了成本。

茲列舉兩個(gè)實(shí)施例如下：

實(shí)例1：取100克杜仲葉（折合絕干葉81克）洗滌后，發(fā)酵，再經(jīng)2%NaOH水溶液于80℃蒸煮135分鐘，漂洗干凈后，在水力打碎機(jī)中打碎2分鐘，經(jīng)過(guò)篩漂洗，得膠3克。

實(shí)例2：取500克杜仲葉（折合絕干葉400克）洗滌干凈后，發(fā)酵，再經(jīng)1%NaOH水溶液于105℃蒸煮鍋中蒸煮120分鐘，漂洗后再置于水力打碎機(jī)打碎3分鐘，經(jīng)過(guò)篩漂洗，得膠12克。

測(cè)試結(jié)果：

提膠率為3～4。4%（一般杜仲葉含膠量在3～5%）;

產(chǎn)品用甲苯萃取，可溶膠分達(dá)85%以上;

不溶解物質(zhì)為15%以下;

差熱分析測(cè)得的軟化點(diǎn)為63℃。