[其他]氮化硅工程陶瓷燒結新工藝

無效

• 申請號: 86100384
• 申請日: 1986-01-24
• 公開（公告）號: CN86100384A
• 公開（公告）日: 1986-07-16
• 發明（設計）人: 李克永;李育民;陳國桓;趙忠祥;吳文林
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C04B35/58
• 分類號: C04B35/58
• 代理公司: 天津大學專利代理事務所
• 代理人: 賈庭勛

本發明屬于非金屬元素及其化合物。

一種生產氮化硅工程陶瓷的新工藝。

氮化硅工程陶瓷是以硅粉為原料，經氮化而制成的新型陶瓷材料。它是在1857年由H，Deville和F，Wofler在高溫下合成的，由于氮化硅具有良好的機械性能（抗彎強度為1800-2000kg/cm²）;良好的化學穩定性，除氫氟酸外耐所有的無機酸，有機酸及其混酸。其制品燒結后變形不大于千分之三，所以一般的可不再進行機械加工，制造機械密封環時，只將密封端面研磨至光潔度達到10-11即可，故可制造耐高溫或耐磨另部件，直至一九六○年左右美國和英國制成工業材料，我國70年代初在上海試制成功。發明者對原有生產工藝進行了較大改變后也獲得成功。

原有生產工藝（見圖1）存在著工藝流程長，設備復雜，投入設備多，反應周期長，并易產生過熱現象，從而引起流硅，使廢品量增加。其工藝過程如下：

一、素坯制備：

將工業單晶硅塊1經球磨機2磨制成硅粉3，再經二百目篩4篩分成小于二百目的硅粉5，再與粘結劑9混合成10，（粘結劑9為聚醋酸乙烯6加蒸餾水7經混合加熱8而成）將10混合成球狀顆粒粉11，再經四十目篩12，篩分成小于四十目硅粉13，經干壓成型14制成成品素坯15并送燒結爐27燒結。

二、燒結過程：

將含有微量水蒸汽和氧的氫氣16，氮氣17，氬氣18進入混合器19，經混合后的氣體20用（4A）分子篩21脫水，經脫水后的氣體22再用氮化鈀分子篩23脫氧，此時的無氧混合氣24再經（4A）分子篩25再脫水，制成精制氣26并進入燒結爐27使用。

此精制氣27主要供給毛坯料28經燒結反應成氮化硅，另一部分多余氣體經真空泵31抽出，由排出管32排出。

燒結后的毛坯料再經研磨拋光29即可得產品30。

本發明是創造一種燒結新工藝，特點是以超純氮代替普通液氮，取消了原有的氮氣精制系統和相應設備，同時，又在研究了3Si+2N₂→Si₃N₄+173Kal這一放熱反應速度基礎上掌握了反應速度和溫度，反應率之間的關系，并能對反應情況進行控制。

新生產工藝（見圖2）過程如下：

一、素坯制備過程不變：

二、燒結過程：

將含有微量水蒸汽和氧的氫氣16和高純氮氣17，進入混合器19，經混合后的氣體20，進入燒結爐27使用。

全部氮氣均用作將毛坯料28經燒結反應成氮化硅。

燒結后的毛坯料再經研磨拋光29即可得產品30。

新生產工藝與原生產工藝相比，可以看出具有下列特點：

1、毛坯制造部分與國內情況相同。

2、用原工藝生產時，N₂氣連續通入，部分反應;部分排空，新工藝采用了高純氮后，N₂氣全部反應，而不排空，使N₂氣消耗量由原需用的8-10并降到僅用一并高純氮。并取消了原有的N₂氣精制系統和相應設備。

3、由于高純N₂全部反應，因此，爐壓變化即代表反應速度，因此可知道任何溫度下的反應速度，從而可根據毛坯數量，確定氣體通入量，掌握反應時間，消除了由于過熱引起的流硅現象，提高了成品率。

4、由于了解爐內反應情況，確定N₂氣通入量，就可得知爐內坯料反應完全程度，確定燒結總時間，將原60-80小時的燒結時間縮短至22-24小時，從而提高生產能力，減少電耗，降低成本。

5、燒結時，只加入爐容積10%的H₂作催化劑用，由于H₂不消耗，燒結過程不再添加，從而大大減少H₂的消耗。

6、由于了解反應速度，利用溫度控制反應速度，因而取消了氬氣。

新生產工藝全過程可概述如下：

燒結爐用φ6或φ9長600毫米的U型管式硅鉬爐絲，它具有專用的供電線路控制系統，其供電電壓由大電流變壓器供應，并通過可控硅調節電流，（見圖3）。

燒結反應全過程分三個階段進行：

1、抽真空至殘壓在3毫米以下，以清除爐內空氣和其他化合物氣體并予熱階段;同時升溫至700°-800℃。

2、反應階段，通入H₂、N₂，并控制爐溫，根據爐溫控制曲線（見圖4）進行燒結。

3、降溫階段，待爐溫降至200℃左右時，即可出爐。

新工藝的實現，可使原設備生產能力提高一倍以上，可節電50%，節省大量氮氣，氫氣和氬氣，取消了N₂氣的精制系統和相應設備。